发明名称 |
高效二芳基取代萘并吡喃光致变色化合物制备方法 |
摘要 |
本发明高效二芳基取代萘并吡喃类光致变色化合物制备方法,是在已申请专利申请号201110275394.8、申请号201110275393.3基础上,改进了合成工艺使产率由40-60%提高到70%左右。本发明采用在反应过程中用无水乙醚室温放置过程来制备格氏试剂,室温滴加萘并内酯并用高沸点(100℃以上)石油醚取代甲苯避光加热回流的工艺过程。如此可减少对人体的伤害,同时更环保,降低成本。 |
申请公布号 |
CN104557843A |
申请公布日期 |
2015.04.29 |
申请号 |
CN201310520589.3 |
申请日期 |
2013.10.29 |
申请人 |
天津孚信科技有限公司 |
发明人 |
孟继本;孙自培;黄跃东;吴边鹏;边俊民;张建新;孟庆秘 |
分类号 |
C07D311/92(2006.01)I |
主分类号 |
C07D311/92(2006.01)I |
代理机构 |
天津市新天方有限责任专利代理事务所 12104 |
代理人 |
张永芬 |
主权项 |
高效二芳基取代萘并吡喃光致变色化合物制备方法,其特征在于:包括如下步骤:第一步萘并内酯的合成同申请号201110275394.8专利的合成方法;第二步二芳基取代萘并吡喃光致化合物的合成<img file="FDA0000403769130000011.GIF" wi="1557" he="1006" />在氮气保护下,100mL三口瓶中,加入0.03mol镁屑,加入无水乙醚,恰好浸没镁屑,加入一小粒碘,温热反应瓶,使其引发反应后,滴加0.03mol‑0.04mol上述反应方程式中所示的R‑M芳基取代溴化物和15ml无水乙醚的混合液,保持体系微沸,滴加完毕;温热使其微沸反应1‑2小时,室温25‑30℃放置过夜,室温搅拌下,滴加溶于20‑25mL无水THF的0.01mol的萘并内酯,滴加完毕加热回流5‑8小时,停止加热,放置过夜,蒸出乙醚和THF,加入22%氯化铵溶液,水解未反应的格式试剂,用石油醚萃取,萃取液避光加热回流2‑5小时,除去石油醚,用重结晶方法分离产物。 |
地址 |
300457 天津市滨海新区经济技术开发区第四大街80号天大科技园A2-802 |