发明名称 一种电化学降解木质素制备2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的方法
摘要 本发明为一种电化学降解木质素制备2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的方法,该方法使用Pb/PbO<sub>2</sub>电极作为工作电极,Cu片电极作为辅助电极,标准饱和甘汞电极作为参比电极,构成电解池,电化学降解木质素。本发明使用电化学技术催化氧化降解木质素,其反应条件温和、环境友好、效率较高。所用原料木质素是一种来源广泛、可再生的高分子聚合物,以木质素为原料制备BHT,既处理了造纸厂排放的污水,又有一定的经济价值。以电化学方法降解木质素制备BHT,其过程简单、成本较低、环境友好,具有良好的发展前景及工业应用价值。
申请公布号 CN103074639B 申请公布日期 2015.04.29
申请号 CN201310043286.7 申请日期 2013.02.04
申请人 河北工业大学 发明人 黎钢;张一鸣;杨芳;尹小莲;彭莹
分类号 C25B3/00(2006.01)I;C07C39/06(2006.01)I 主分类号 C25B3/00(2006.01)I
代理机构 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 代理人 赵凤英
主权项 一种电催化氧化降解木质素制备2,6‑二叔丁基‑4‑甲基苯酚的方法,其特征为包括以下步骤:1)首先用NaOH溶液溶解木质素形成均相体系,再添加NaOH使体系溶液的pH=8~13,木质素的浓度为10g/L~100g/L;2)将配制好的木质素溶液加入到电解槽中,以Pb/PbO<sub>2</sub>电极作为工作电极,Cu片电极作为辅助电极,标准饱和甘汞电极作为参比电极,构成电解池,加入磁子搅拌,电催化氧化降解木质素;恒电流反应0.5~5.0小时,电流密度为10mA/cm<sup>2</sup>~40mA/cm<sup>2</sup>;3)反应后的电解液经过酸化析出木质素、固液分离后,再经活性炭吸附、过滤、洗涤和烘干后,再用洗脱剂洗脱,溶液使用柱色谱法对产物进行分离,最后得到2,6‑二叔丁基‑4‑甲基苯酚;所述的活性炭为粉状活性炭或颗粒活性炭;所述的洗脱剂为甲苯、乙酸乙酯、二氯甲烷、乙醚、正丁醇或正己烷;所述的柱色谱分离所用淋洗剂为石油醚、乙酸乙酯的混合溶剂,其配比为体积比石油醚:乙酸乙酯=8:2。
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