发明名称 一种利用微通道反应器生产柠檬酸酯的方法
摘要 本发明提供的一种利用微通道反应器生产柠檬酸酯的方法,包括以下步骤:将柠檬酸溶于醇中,得柠檬酸醇溶液;将催化剂柱加热至恒定温度;将柠檬酸醇溶液通入微通道反应器(1)中,以恒定流速经过催化剂柱;收集催化剂柱流出液,即得柠檬酸酯。该方法工艺简单、可连续生产,具有较高的操作安全性以及较高的选择性,反应体积小、时间短,催化剂可重复利用,对设备腐蚀较小;同时,由于无需带水剂,利用微通道反应器的高效热传质能力以及易于直接放大的特征,酯化率高为96%以上,产品质量好、能耗低,是一种绿色环保高效的合成柠檬酸酯的方法。
申请公布号 CN103497104B 申请公布日期 2015.04.29
申请号 CN201310436689.8 申请日期 2013.09.23
申请人 南京工业大学 发明人 郭凯;袁爱邦;李昕;唐拾贵;欧阳平凯
分类号 C07C69/704(2006.01)I;C07C67/08(2006.01)I 主分类号 C07C69/704(2006.01)I
代理机构 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 代理人 沈振涛
主权项 一种利用微通道反应器生产柠檬酸酯的方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)将柠檬酸溶于醇中,得柠檬酸醇溶液;所述柠檬酸与醇的羟基摩尔比为1:(3‑9);(2)将催化剂柱加热至恒定温度;加热温度为90~130℃;(3)将柠檬酸醇溶液通入微通道反应器(1)中,以恒定流速经过催化剂柱;流速为(0.1~1.0)mL/min;(4)收集催化剂柱流出液,即得柠檬酸酯;其中,所述微通道反应器(1)包括溶液泵(7)、至少一个进口(2)、至少一个催化剂柱(3)和至少一个出口(4),所述进口(2)、出口(4)分别通过连接管与催化剂(3)柱连接;所述连接管的直径为0.5~3.5mm;进口(2)与催化剂柱(3)之间的连接管长度为10~50cm,催化剂柱(3)与出口(4)之间的连接管长度为10~70cm;所述催化剂柱(3)的容积为1mL~10mL;所述催化剂柱(3)填充固体催化剂,所述固体催化剂为强酸型树脂或固体超强酸中的一种或几种;还包括加热套管(5),所述加热套管(5)套装在催化剂柱(3)上;所述进口(2)上设有进液管,所述进液管上设有溶液泵(7),所述进液管的长度为10~50cm。
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