一种共聚酯分子链上1,4-环己烷二甲醇单元含量的分析方法

摘要

本发明涉及一种共聚酯分子链上1,4-环己烷二甲醇单元含量的分析方法；取不同1,4-CHDM含量的共聚酯酯化中间产物或聚酯产品，分别进行核磁共振和红外光谱测试，将核磁共振得到的系列样品的1,4-CHDM含量和红外光谱求出的分子链上1,4-CHDM和PTA红外特征峰吸光度的比值进行线性回归，建立工作曲线；根据待测样品分子链上1,4-CHDM和PTA红外特征峰吸光度的比值，利用工作曲线，计算待测样品1,4-CHDM的含量；本方法将核磁共振和红外联用建立工作曲线，克服了单独用红外光谱进行测试时，没用标准样品无法建立工作曲线的局限性，操作简便，准确度高。

主权项

一种共聚酯分子链上1,4‑环己烷二甲醇单元含量的分析方法，其特征是：（1）取三种或三种以上1,4‑环己烷二甲醇单元含量不同含量的PETG共聚酯切片或酯化中间物用氘代氯仿溶解，进行核磁共振分析；（2）对步骤（1）得到的谱图进行解析，根据样品中各种氢原子的不同化学位移，确定环己烷基上相连的亚甲基和苯环上的氢的归属；根据上述两种氢的峰面积比，计算出共聚酯切片或酯化中间产物中1,4‑CHDM单元与PTA单元的摩尔数之比Ci；（3）步骤（1）中共聚酯切片或酯化中间产物分别进行红外光谱分析，酯化中间产物采用溴化钾压片法测试；切片采用氯仿有机溶剂溶解后，采用液膜法或溴化钾夹片法测试，或采用衰减全反射附件进行测试；测试条件为：样品扫描次数8～32次，分辨率2.00～10.00；（4）对步骤（3）得到的红外吸收谱图进行解析，选择出能够代表共聚酯中1,4‑CHDM单元和PTA单元的特征吸收峰，并通过基线法测定出特征峰的吸光度值，进而计算出两个吸光度的比值RAi；（5）步骤（2）得到的系列样品的摩尔数之比Ci与步骤（4）得到的吸光度的比值RAi进行线性回归分析，得到工作曲线；（6）按照上述的实验方法和实验条件对待测样品中1,4‑CHDM单元的含量进行测试。