发明名称 金属基带上外延CeO<sub>2</sub>厚膜的电化学沉积方法
摘要 本发明公开了一种金属基带上外延CeO<sub>2</sub>厚膜的电化学沉积方法,利用无机铈盐、二甲基亚砜和无水乙醇为原料,通过称取样品、配置溶液、搅拌、电沉积、漂洗、干燥、在非真空条件下退火热处理,在金属基带上成功外延了均一、致密的高度双轴织构且无裂纹的单层缓冲层CeO<sub>2</sub>厚膜,为第二代高温超导涂层导体缓冲层提供了关键技术及简单的缓冲层结构,克服了CeO<sub>2</sub>厚膜产生裂纹及BaCeO<sub>3</sub>二次相的问题,基带无氧化并实现了超导层的超导转变。本方法简化了缓冲层结构、提高了缓冲层质量、降低了设备成本,为研究高温超导涂层导体缓冲层提供了关键技术及结构,适合大规模生产应用。
申请公布号 CN104562127A 申请公布日期 2015.04.29
申请号 CN201410791054.4 申请日期 2014.12.19
申请人 上海大学 发明人 蔡传兵;桑丽娜;鲁玉明;刘志勇;白传易
分类号 C25D9/04(2006.01)I 主分类号 C25D9/04(2006.01)I
代理机构 上海上大专利事务所(普通合伙) 31205 代理人 顾勇华
主权项 一种金属基带上外延CeO<sub>2</sub>厚膜的电化学沉积方法,其特征在于,具体工艺步骤为:a.配置溶液过程:首先称取定量的无机铈盐作为溶质,然后用二甲基亚砜或含有1~10%无水乙醇的二甲基亚砜试剂作为溶剂,将无机铈盐稀释溶解,通过密封搅拌接近10个小时,形成铈离子浓度为1~5 mmol/L的铈盐溶液;b. 电沉积过程:将在所述步骤a中制备的铈盐溶液倒入沉积反应容器中,将金属基带作为阴极,另外采用辅助电极作为阳极,形成电镀反应装置,金属基带在沉积前依次在丙酮和无水乙醇中超声清洗5 min,沉积过程采用恒流模式,电流密度为0.1~1 mA/cm<sup>2</sup>, 沉积时间为3 ~ 16 min,通过调整电流密度和沉积时间控制沉积速率和沉积膜的厚度,电化学沉积后将金属基带再依次用无水乙醇漂洗,干燥,获得前驱物膜;c. 高温退火过程:将在所述步骤b中所得前驱物膜放入非真空高温管式炉,在炉内流动的还原气氛中进行退火热处理,从室温以10℃/min的升温速率升至800~950℃,保温1小时后,随炉自然冷却至室温,即在金属基带上得到厚度为60~ 300nm的外延单层CeO<sub>2</sub>缓冲层厚膜。
地址 200444 上海市宝山区上大路99号