发明名称 一种头孢美唑钠的制备方法
摘要 本发明公开了一种头孢美唑钠的制备方法,包括如下操作步骤:(1)以7-MAC为起始原料,加入氯仿搅拌溶解;加入碱,滴加氰甲巯基乙酰氯,搅拌,反应得头孢美唑二苯甲酯;(2)步骤(1)所得的头孢美唑二苯甲酯在三氯化铝-苯甲醚体系中反应,得到头孢美唑酸的有机溶液;(3)配置浓度为5-20重量%的碳酸氢钠溶液,控温-5~10℃加入步骤(2)所得的头孢美唑酸有机溶液,搅拌,静置分层,取水层,加入活性炭搅拌脱色,再控制0-5℃,加入中性氧化铝搅拌脱色,过滤,所得滤液冻干,即得头孢美唑钠。本发明头孢美唑钠的制备方法,具有收率高、产品质量优、易于工业化生产的优势。
申请公布号 CN104557978A 申请公布日期 2015.04.29
申请号 CN201410849228.8 申请日期 2014.12.31
申请人 重庆福安药业(集团)股份有限公司 发明人 谭超;唐劲;郭子维;包丹;谭华明;张雄
分类号 C07D501/57(2006.01)I;C07D501/04(2006.01)I 主分类号 C07D501/57(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种头孢美唑钠的制备方法,包括如下操作步骤:(1)头孢美唑二苯甲酯的制备以(6R)‑7β‑氨基‑7α‑甲氧基‑3‑(1‑甲基‑1H‑四唑‑5‑基巯甲基)‑8‑氧杂‑5‑硫代‑1‑氮杂‑双环[4.2.0]辛‑2‑烯‑2‑羧酸二苯基甲酯(简称7‑MAC)为起始原料,加入氯仿搅拌溶解;加入碱,滴加氰甲巯基乙酰氯,搅拌,反应得头孢美唑二苯甲酯;(2)头孢美唑酸的制备将步骤(1)所得的头孢美唑二苯甲酯在三氯化铝‑苯甲醚体系中反应0.5‑3小时,加入冷却至0℃以下的丙酮:水:浓盐酸(重量比为8‑9:8‑9:1)的混合液终止反应,分层,取有机相加入活性炭脱色1h,过滤,得头孢美唑酸的有机溶液,降温至0‑5℃备用;(3)头孢美唑钠的制备配置浓度为5‑20重量%的碳酸氢钠溶液,控温‑5~10℃加入步骤(2)所得的头孢美唑酸有机溶液,搅拌,静置分层,取水层,加入活性炭搅拌脱色,再控制0‑5℃,加入中性氧化铝搅拌脱色,过滤,所得滤液冻干,即得头孢美唑钠。
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