发明名称 青龙衣中20(S)-原人参二醇的提取分离方法及用途
摘要 青龙衣中20(S)-原人参二醇的提取分离方法及用途,本发明公开了青龙衣中20(S)-原人参二醇的提取分离方法及用途。以当年采收青龙衣药材为原料用二氯甲烷超声提取,然后依次经过活性炭、吉拉德试剂吸附除杂、硅胶柱色谱分离等主要步骤,得到目标化合物20(S)-原人参二醇,整体工艺过程简便可行;此外,涉及20(S)-原人参二醇在制备治疗慢性胃溃疡引起的胃粘膜损伤药物中的应用,可提高青龙衣综合利用价值。
申请公布号 CN104558087A 申请公布日期 2015.04.29
申请号 CN201510072932.1 申请日期 2015.02.12
申请人 黑龙江中医药大学 发明人 周媛媛;付蕾;张晓娟
分类号 C07J9/00(2006.01)I;A61P1/04(2006.01)I 主分类号 C07J9/00(2006.01)I
代理机构 大庆知文知识产权代理有限公司 23115 代理人 吴江东
主权项 一种青龙衣中20(S)‑原人参二醇的提取分离方法,其特征在于包括以下步骤:(1)提取:以当年8月份采收青龙衣药材为原料,低温烘干,用二氯甲烷超声提取,每次提取45min,回收二氯甲烷溶剂得到药物浸膏;(2)除杂:将步骤(1)中制备的药物浸膏加水,调至密度为1.05 g/mL的混悬液,进行如下除杂处理:①混悬液反复穿过活性炭抽滤漏斗进行减压抽滤除杂;②将抽滤液浓缩蒸干后,加入无水乙醇30ml、100g吉拉德试剂P 100g及12%(V/V)醋酸进行捏溶,在水浴50℃温热处理,反应结束后加水稀释至2000ml,加入同体积乙醚萃取三次,得到乙醚浸膏;(3)分离:将步骤(2)中制备的乙醚浸膏再进行硅胶柱层析分离,首先石油醚和乙酸乙酯混合比例等度洗脱,3.5个柱体积后弃去,然后减少石油醚用量即更换石油醚和乙酸乙酯体积比再次进行等度洗脱,洗脱3个柱体积并收集,收集液回收溶剂得到粗品20(S)‑原人参二醇;(4)精制:用乙酸乙酯30 ml洗涤三次粗品结晶,得到精品20(S)‑原人参二醇。
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