发明名称 1,3,5-三(4-叔丁基-3-羟基-2,6-二甲基苄基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮化合物的合成方法
摘要 本发明公开了1,3,5-三(4-叔丁基-3-羟基-2,6-二甲基苄基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮化合物的合成方法,反应釜中加入DMF和三聚氰酸、以及三乙胺,然后升温至80-100℃后再滴入4-叔丁基-2,6-二甲基-3-羟基氯苄和DMF的混合液,反应后经过滤、蒸干、甲醇溶解析出,得到合成产物。本合成方法操作简单,反应时间短,副产物少,产品收率高。
申请公布号 CN104557752A 申请公布日期 2015.04.29
申请号 CN201310467452.6 申请日期 2013.10.09
申请人 华东师范大学 发明人 陈达;洪镛裕;刘乃兴;苏云清;石婷婷
分类号 C07D251/30(2006.01)I 主分类号 C07D251/30(2006.01)I
代理机构 上海麦其知识产权代理事务所(普通合伙) 31257 代理人 董红曼
主权项 1,3,5‑三(4‑叔丁基‑3‑羟基‑2,6‑二甲基苄基)‑1,3,5‑三嗪‑2,4,6(1H,3H,5H)‑三酮化合物的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:(一)4‑叔丁基‑2,6‑二甲基‑3‑羟基氯苄的合成:(1)反应釜中加入浓盐酸和2‑叔丁基‑4,6二甲基苯酚,搅拌下加入多聚甲醛,然后升温,保温反应;(2)滴加三氯化磷,控制釜温30‑50℃,保温反应;(3)加入甲苯,有机相30℃下用饱和食盐水洗涤,减压蒸尽甲苯,得到所述4‑叔丁基‑2,6‑二甲基‑3‑羟基氯苄;(二)产物的合成:反应釜中一次性加入DMF和三聚氰酸,搅拌下加入三乙胺,然后升温,将步骤(一)制备得到的4‑叔丁基‑2,6‑二甲基‑3‑羟基氯苄和DMF混合液滴入其中,保温反应,室温下过滤去盐,蒸干溶剂,经甲醇溶解析出后得到所述1,3,5‑三(4‑叔丁基‑3‑羟基‑2,6‑二甲基苄基)‑1,3,5‑三嗪‑2,4,6(1H,3H,5H)‑三酮化合物。
地址 200062 上海市普陀区中山北路3663号