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一种地质样品中黄铁矿硫同位素分析的制样方法，其特征在于包括CrCl<sub>2</sub>的制备、地质样品中非黄铁矿硫化物的去除、地质样品中黄铁矿硫的提取这些步骤，CrCl<sub>2</sub>的制备、地质样品中非黄铁矿硫化物的去除、地质样品中黄铁矿硫的提取这些步骤在密闭的反应体系中完成，且反应中生成的H<sub>2</sub>S气体始终处于密闭环境中，具体方法如下：(a)CrCl<sub>2</sub>的制备CrCl<sub>2</sub>的制备在通氮气的分液漏斗中完成，将CrCl<sub>3</sub>溶于1‑2mol/L的盐酸中制备1mol/L的CrCl<sub>3</sub>溶液，在分液漏斗中加入20‑30mL制备好的1mol/L的CrCl<sub>3</sub>溶液，再往其中加入等体积的质量百分比浓度大于30％的盐酸，然后加入足量Zn粒，在通氮气的分液漏斗中Zn粒将CrCl<sub>3</sub>还原为CrCl<sub>2</sub>，当分液漏斗中的溶液颜色变为蓝色时，将蓝色CrCl<sub>2</sub>溶液加入去除硫化物的反应容器中；(b)地质样品中非黄铁矿硫的去除在CrCl<sub>2</sub>溶液的制备过程中，同时进行地质样品中非黄铁矿硫的去除，称取5‑10g地质样品置于反应容器中，将反应容器置于加热磁力搅拌器上，通氮气于反应容器中，打开加热磁力搅拌器开关，将足量3‑6mol/L的盐酸加入反应容器中，反应生成的H<sub>2</sub>S气体通过0.02‑0.06mol/L柠檬酸钠溶液后，通入置于试管中的足量0.1‑0.2mol/L的0.1mol/L的AgNO<sub>3</sub>溶液中，生成Ag<sub>2</sub>S沉淀，当黑色沉淀不再生成时，将该试管取下换装新的装有AgNO<sub>3</sub>溶液试管，反应容器中持续通氮气；(c)地质样品中黄铁矿硫的提取换装新的装有AgNO<sub>3</sub>溶液试管后，将制备的蓝色CrCl<sub>2</sub>溶液加入反应容器中，调节加热磁力搅拌器加热档，将反应温度控制在恒温状态，温度为90‑95摄氏度之间，黄铁矿中的硫被CrCl<sub>2</sub>还原为‑2价的硫，生成的H<sub>2</sub>S气体经0.02‑0.06mol/L的柠檬酸钠溶液后，通入置于试管中的足量0.1‑0.2mol/L的AgNO<sub>3</sub>溶液中，生成Ag<sub>2</sub>S沉淀，直至沉淀不再生成，取下盛放AgNO<sub>3</sub>溶液的试管，关闭加热磁力搅拌器的开关，待反应容器中溶液冷却后停止通氮气；(d)Ag<sub>2</sub>S样品的制备将两次所得Ag<sub>2</sub>S沉淀分别过滤、烘干。 |
