一种负载银的银催化剂纤维膜的制备及其方法

摘要

一种负载银的银催化剂纤维膜的制备及其方法，属于负载型银催化剂技术领域。本发明通过直接配合的方法成功制备了β-二酮类银配合物，然后将聚合物与银配合物共混纺丝，利用β-二酮类银配合物的催化特性以及与聚合物良好的相容性，制备了负载银的银催化剂纤维膜。具体方法是配制浓度为5～15wt％的聚合物溶液，将占聚合物含量10～90wt％β-二酮类银配合物加入聚合物溶液中，用于静电纺丝。所制备的负载银的银催化剂纤维膜实现了纤维的功能化，此外该纳米纤维不仅具有良好的稳定性和力学性能，而且具有良好高效的催化效果。本催化体系价廉易得，反应条件温和，制备方法简便易行，具有良好的工业应用前景。

主权项

一种负载银的银催化剂纤维膜的制备及其方法，其特征在于包括以下步骤：(1)单羟基β‑二酮化合物的合成：以对羟基苯乙酮和R‑取代苯甲酸乙酯为原料(R选自H、CH₃或OCH₃)，摩尔比为1:1‑1:1.5，精制的四氢呋喃做溶剂，NaH作为催化剂，温度控制50‑60℃反应36‑48h，反应结束后，过滤处理，滤渣用去离子水溶解后调节PH＝6‑7，用乙酸乙酯萃取，然后旋蒸乙酸乙酯后，乙醇重结晶得单羟基β‑二酮类化合物；主要反应方程式如附图1；(2)单羟基β‑二酮银配合物的制备：将步骤(1)中制备的β‑二酮类化合物溶于DMF中，调节溶液PH值为6；再将硝酸银无机盐的DMF溶液和含有邻菲罗啉的二甲基亚砜DMSO溶液，溶剂的用量在本领域的常规范围内即可，采用双滴加法，滴入上述β‑二酮类化合物的DMF溶液中，1小时内滴完，温度控制在40‑60℃，配合反应48h；旋蒸掉部分溶剂后，用乙醇作为沉淀剂沉淀，过滤沉淀并用蒸馏水与乙醇洗涤，恒温真空干燥得到β‑二酮类银配合物，结构式如附图2；(3)纺丝溶液的配制：配制浓度为5～15wt％的聚合物溶液，将占聚合物含量10～90wt％β‑二酮类银配合物直接加入到聚合物溶液中，搅拌，待其完全溶解后用于纺丝；(4)静电纺丝过程：将步骤(3)所制备的电纺丝溶液进行电纺丝，设置纺丝电压为10～30kV，纺丝口至接收器的距离为15～25cm，注射泵推进速度为0.5～2.5mL/h，纺丝用9#针头，通过电纺丝制备负载银的银催化剂纤维膜。