一种测定铁矿石中锑的分析方法

摘要

本发明涉及一种测定铁矿石中锑的分析方法，其特征是：将铁矿石样品用氢氧化钠、过氧化钠熔融分解，用稀盐酸酸化，再加入盐酸（6mol/L），然后用抗坏血酸和硫脲将高价锑还原为低价锑，同时掩蔽共存元素，得到铁矿石的样品溶液；将样品溶液引入原子荧光光度计，在硼氢化钾的作用下，使锑转化为锑化氢气体，被载气（氩气）送入石英原子化器，充分原子化后发射出特征荧光光谱，进行荧光测定；根据已知浓度的锑标准溶液测得的荧光强度，求出样品溶液中锑的含量。其优点是：灵敏度高，检出限低，测定速度快，操作简便而且相对于其他方法干扰小，同时有良好的选择性，能够为炼钢成分控制过程提供准确数据。

主权项

一种测定铁矿石中锑的分析方法，其特征是：1）称取试样于刚玉坩埚中，加入氢氧化钠2g、过氧化钠3g于700℃马弗炉中熔解10分钟，冷却至室温后，置于250mL烧杯中加入热水 100mL将试样提取，滴加6mol/L的盐酸酸化至PH=3，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；分取试液10.0mL于100mL容量瓶中，并移取试液于100mL容量瓶中，加入6mol/L盐酸10mL，加入（50g/L+50g/L ）的硫脲‑抗坏血酸混合液20 mL，用二次水稀释刻度，摇匀，放置30分钟后测定，随同试样做试剂空白；当试样中锡≥1.50 at％时，可加入8mol/L的磷酸2mL掩蔽；2) 工作曲线的绘制按a、b组分别取不同量的锑第二标准溶液、锑第三标准溶液于100mL容量瓶中，加入6mol/L盐酸10 mL，加入（50g/L+50g/L ）的硫脲‑抗坏血酸混合液20 mL，用二次水稀释刻度，摇匀，放置30分钟后测定；a..0.0ng/mL, 10.0ng/mL ,20.0ng/mL ,50.0ng/mL ,100.0ng/mL ,100.0ng/mLb. 0.0ng/mL ,1.0ng/mL ,2.0ng/mL,5.0 ng/mL,10.0 ng/mL ,20.0ng/mL按以下公式计算锑的质量百分数：V；溶液体积，L；C: 测出溶液浓度,μg/L；f: 稀释倍数；m: 称样量，g。