发明名称 一种梯度羟基磷灰石/镁复合材料的制备方法
摘要 一种梯度羟基磷灰石/镁复合材料的制备方法,首先将分散剂聚乙烯醇、镁粉和羟基磷灰石分散到无水乙醇中制备成镁-羟基磷灰石浆料;然后在镁-羟基磷灰石浆料内加入热饱和醋酸钙溶液;搅拌均匀后将浆料注入离心机内模具中离心,使浆料内的镁颗粒和羟基磷灰石颗粒形成连续的梯度分布;离心后的浆料连同模具放置在冷水中凝胶固化;凝胶固化后的梯度羟基磷灰石/镁试样经脱模、干燥后,在管式炉中氩气气氛保护烧结制备梯度羟基磷灰石/镁复合材料。其中羟基磷灰石在镁基体中呈现连续的梯度分布,具有良好的生物相容性及耐腐蚀性,降低镁合金的可降解速率,使新骨的生长和复合材料的降解相匹配。
申请公布号 CN104561627A 申请公布日期 2015.04.29
申请号 CN201410775517.8 申请日期 2014.12.17
申请人 辽宁工业大学 发明人 于景媛;李强;石萍;穆柏春;曹健铭
分类号 C22C1/05(2006.01)I;C22C23/00(2006.01)I 主分类号 C22C1/05(2006.01)I
代理机构 锦州恒大专利事务所 21222 代理人 王子平
主权项 一种梯度羟基磷灰石/镁复合材料的制备方法,其特征在于,一、醋酸钙溶液和镁‑羟基磷灰石浆料的制备a.按质量份数,将32.7醋酸钙和67.3水放置在500 ml的烧杯内,然后将烧杯放置在50‑60 ℃恒温水浴内,搅拌溶液,使醋酸钙完全溶解,制备浓度为32.7%的醋酸钙溶液,然后在50‑60 ℃恒温水浴内保温备用;b.按质量份数,称量粒度为60 nm的镁粉30‑45,粒度为60 nm的羟基磷灰石粉4.5‑13.5,分散剂聚乙烯醇2.07‑3.51,无水乙醇37.99‑63.43备用;c.在称量好的无水乙醇37.99‑63.43中加入分散剂聚乙烯醇2.07‑3.51,搅拌均匀后再滴加浓度为15 mol/L的氨水,调整预混液的pH为8‑10,然后再加入粒度为60 nm的镁粉30‑45搅拌均匀后球磨4 h,而后再加入粒度为60 nm的羟基磷灰石粉4.5‑13.5球磨24 h,即得镁‑羟基磷灰石浆料,将镁‑羟基磷灰石浆料放置在50‑60 ℃恒温水浴内保温30 min;二、离心、凝胶固化及烧结a.在配制好的镁‑羟基磷灰石浆料内倒入温度为50‑60 ℃、浓度为32.7%的醋酸钙溶液14.52‑24.25,搅拌均匀后将浆料倒入离心机内模具中,在1000‑2500 r/min转速下离心5‑8 min,使镁和羟基磷灰石颗粒形成连续的梯度分布;b.将离心后的浆料放入15‑25 ℃冷水中凝胶固化,使离心所形成的镁和羟基磷灰石颗粒的梯度分布固化在生坯中,固化后的试样在50‑70 ℃真空干燥箱内真空干燥6‑24 h,然后放置在管式炉内氩气气氛烧结成梯度羟基磷灰石/镁复合材料;烧结工艺为:采用2 ℃/min的升温速率从室温加热到150 ℃,保温3 h后,以5 ℃/min的升温速率加热到620‑640 ℃,保温2 h后随炉冷到室温,其中氩气的流速为0.3‑0.6 L/min。
地址 121000 辽宁省锦州市古塔区士英街169号
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