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一种3‑氨基‑3‑亚氨基丙酸‑1‑(二苯甲基)‑3‑氮杂环丁酯乙酸盐的制备方法，其特征在于，步骤如下：将0.983mol 1‑二苯甲基‑3‑吖丁啶醇和1.18mol氰乙酸加入二氯甲烷1.5L中，搅拌至全溶，保持0‑10℃下加入1.18mol N,N‑二环己基碳二亚胺，室温反应3h，反应毕，将反应液冷却至0‑5℃，抽滤，滤饼用少量二氯甲烷冲洗，滤液用饱和碳酸氢钠溶液洗涤，再用水洗涤，分离有机层并用无水硫酸钠干燥，减压蒸干有机溶剂，干燥后得白色固体氰乙酸‑1‑二苯甲基‑3‑氮杂环丁酯；将0.882mol氰乙酸‑1‑二苯甲基‑3‑氮杂环丁酯，1.06mol无水乙醇加入至1.5L干燥的二氯甲烷中，冰盐浴中冷却至‑5～0℃，通入干燥的HCl气体2.5h，通气完毕后，保持反应液0℃以下搅拌反应6h，0‑4℃静置过夜，反应毕，减压蒸除溶剂，得油状粘稠物3‑亚氨基‑3‑乙氧基丙酸‑1‑(二苯甲基)‑3‑氮杂环丁酯盐酸盐，向3‑亚氨基‑3‑乙氧基丙酸‑1‑(二苯甲基)‑3‑氮杂环丁酯盐酸盐中加入1.4L二氯甲烷，冷却至0‑5℃，向溶液中滴加干燥的1.76mol二乙胺，调节pH7‑8，滴毕继续搅拌2h，抽滤，滤液减压蒸干溶剂，得白色固体3‑亚氨基‑3‑乙氧基丙酸‑1‑(二苯甲基)‑3‑氮杂环丁酯，向3‑亚氨基‑3‑乙氧基丙酸‑1‑(二苯甲基)‑3‑氮杂环丁酯中加入1.2L乙腈，溶解后加入0.882mol醋酸铵，升温至55℃反应6h，反应完毕自然冷却，析晶，抽滤，乙腈洗滤饼，干燥，得白色固体。 |
