发明名称 一种吸附胆固醇的磁性纳米复合材料的制备方法
摘要 本发明涉及一种吸附胆固醇的磁性纳米复合材料的制备方法,采用四氧化三铁作为材料载体,先在其表面修饰四乙氧基硅烷,然后修饰胆固醇后作为聚合物模板,合成烯丙基环糊精作为功能单体,采用四氢呋喃和水作为聚合反应溶剂,引发剂为过硫酸铵和四甲基乙二胺,交联剂为N`N-亚甲基双丙烯酰胺,利用表面分子印迹技术合成对胆固醇具有高选择性的吸附功能材料。本发明具有合成方法简单,成本低廉,合成的聚合物表面洁净,粒径分布均匀,对目标物吸附特异性高的优点。通过该方法制得的功能材料可应用于油脂中胆固醇的脱除。
申请公布号 CN102993388B 申请公布日期 2015.04.29
申请号 CN201210430751.8 申请日期 2012.11.02
申请人 天津科技大学;中粮北海粮油工业(天津)有限公司 发明人 李昌模;王玉倩;尚刚;邓斌
分类号 C08F290/10(2006.01)I;C08F2/44(2006.01)I;C08B37/16(2006.01)I;C08J9/26(2006.01)I;C08K9/06(2006.01)I;C08K3/22(2006.01)I;B01J20/26(2006.01)I;B01J20/28(2006.01)I;B01J20/30(2006.01)I;C11B3/10(2006.01)I 主分类号 C08F290/10(2006.01)I
代理机构 天津天麓律师事务所 12212 代理人 王里歌
主权项 一种吸附胆固醇的磁性纳米复合材料的制备方法,其特征在于由以下步骤构成:(1)取FeCl<sub>3</sub>粉末均匀分散于乙二醇中,加入无水乙酸钠,待其完全溶解,逐滴加入聚乙二醇,搅拌半小时后,倒入反应釜中,200℃反应8h;待反应结束后冷却,加外磁场除去上清液,真空干燥后得Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>颗粒;将Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>颗粒在甲苯中混合均匀,逐滴加入四乙氧基硅烷,三乙胺,机械搅拌12h;反应结束,加外磁场除去溶剂,取沉淀物用无水乙醇洗涤,真空干燥;将所得产物与四氢呋喃混合均匀,加入胆固醇氯甲酸酯,逐滴加入三乙胺,充入氮气5min,于30℃摇床反应12h;反应结束,加外磁场除去溶剂,沉淀物用去离子水洗涤三次;(2)将β‑环糊精溶于等体积无水二甲基亚砜和无水N`N‑二甲基甲酰胺中,加入氢氧化钠,室温搅拌1h,自然冷却至5‑10℃,边搅拌边分两次滴加烯丙基溴,4℃搅拌反应48h,反应完毕静置2h,离心去除上清液;将所得固体用丙酮充分洗涤三次,干燥后用甲醇在冰浴条件下多次洗涤,离心,直至上清液pH为中性为止,将所得固体真空干燥;(3)将步骤(1)中所得产物和步骤(2)所得产物溶于四氢呋喃与水的混合溶剂中,充入氮气5min,密封后30℃摇床反应24h;加入N`N‑亚甲基双丙烯酰胺,过硫酸铵与四甲基乙二胺,再次充入氮气5min,密封后30℃摇床反应48h;反应结束后,加外磁场除去溶剂;反应产物用去离子水充分洗涤,真空干燥;(4)将步骤(3)所得产物溶于0.8M的NaOH/MeOH溶液中,室温下搅拌,每隔3h检测上清液胆固醇浓度,直至不再增大为止;将所得固体用去离子水洗涤三次后真空干燥;即可得到胆固醇的高选择性磁性纳米材料。
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