| 摘要 |
本发明公开了一种低感高能炸药1-氨基-2,4-二硝基咪唑的制备方法，首先用2,4-二硝基咪唑、固体KOH室温下制备2,4-二硝基咪唑钾盐，然后用2,4-二硝基咪唑钾盐、2,4,6-三甲基苯磺酰羟胺制备得到1-氨基-2,4-二硝基咪唑和三甲基苯磺酸钾的混合物，通过乙酸乙酯洗涤提纯的到目标产物。本发明以水代替了现有技术中的有机毒性试剂甲醇，反应温度低，操作过程更安全；本发明反应温度为室温，无需冷却至0℃，且本发明反应时间大幅缩短至4～5小时，使操作更容易，效率更高；本发明提纯步骤直接用乙酸已酯洗涤，过滤所得滤液减压浓缩后直接用水振荡冲淡即可得纯度高达96%以上的目标物ADNI粗品，且通过无水乙醇重结晶后，纯度可高达99.6%。 |
| 主权项 |
一种低感高能炸药1‑氨基‑2,4‑二硝基咪唑的制备方法，其特征在于：包含以下步骤：(1)中间体2,4‑二硝基咪唑钾盐的制备室温下，将2,4‑二硝基咪唑溶于适量蒸馏水中，分批加入固体KOH，所述2,4‑二硝基咪唑、固体KOH的重量之比为7.5～8:3，反应1～1.5小时，干燥得到黄色粉末的中间体2,4‑二硝基咪唑钾盐；(2)1‑氨基‑2,4‑二硝基咪唑的制备室温下，将2,4‑二硝基咪唑钾盐溶于无水DMF中，搅拌，加入2,4,6‑三甲基苯磺酰羟胺的无水DMF溶液，所述2,4‑二硝基咪唑钾盐、2,4,6‑三甲基苯磺酰羟胺的重量之比为0.46:1，反应4～5小时后减压浓缩，得到1‑氨基‑2,4‑二硝基咪唑和三甲基苯磺酸钾的混合物；(3)1‑氨基‑2,4‑二硝基咪唑的提纯用乙酸乙酯洗涤1‑氨基‑2,4‑二硝基咪唑和三甲基苯磺酸钾的混合物，析出白色沉淀，过滤收集滤液，减压浓缩获得黄褐色油状物，加蒸馏水震荡冲淡，析出固体，抽滤，干燥得到浅黄色1‑氨基‑2,4‑二硝基咪唑，然后用无水乙醇重结晶提纯。 |
