一种联二脲的液相色谱串联质谱检测方法

摘要

本发明属于食品污染物联二脲(HDC)的检测领域。用0.2mol/L盐酸溶液对样品中的HDC进行浸泡萃取，离心，取上清液进行稀释，过LC-18固相萃取小柱，甲醇洗脱，将洗脱液氮吹至干，纯水定容，0.22μm膜过滤，进液相色谱串联质谱仪检测。液相色谱选用XBridge BEH Amide正相色谱柱，乙腈和纯水(70∶30，体积比)作为流动相；质谱采用电喷雾，正离子模式，多反应监测的扫描方式。最低检出限为0.1μg/kg。本方法提供了一种检测速度快，灵敏度高，检测成本低的HDC测定方法。

主权项

一种联二脲的液相色谱串联质谱检测方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)将样品用提取溶剂进行联二脲(HDC)的浸泡萃取，离心，取上清液并稀释后过固相萃取小柱，弃去流出液，用洗脱液进行洗脱，收集洗脱液氮吹至干，并用纯水定容，用0.22μm膜过滤，从而完成样品的前处理；(2)用液相色谱串联质谱(HPLC‑MS/MS)测定样品中HDC：液相色谱选用正相色谱柱，乙腈和纯水作为流动相；质谱采用电喷雾，正离子模式，多反应监测的扫描方式；(3)将步骤(1)所得的经过处理的样品按步骤(2)设定的参数进行HPLC‑MS/MS检测。