发明名称 一种二氧化硅@贵金属纳米复合微球的制备方法
摘要 本发明公开了一种二氧化硅@贵金属纳米复合微球的制备方法,包括:1)制备得到二氧化硅纳米微球;2)将其分散在三蒸水中,加入聚电解质的氯化钠水溶液,得到聚电解质改性的二氧化硅纳米微球;3)将其分散在三蒸水中,滴加贵金属盐水溶液,得到沾有贵金属离子的聚电解质改性的二氧化硅纳米微球;4)将其分散在三蒸水中,滴加硼氢化钠水溶液,得到二氧化硅@贵金属纳米复合微球。本发明在25℃室温的反应条件下,以水为介质,无需使用有机溶剂,也无需经过复杂繁琐的改性过程,快速制备分散度高、稳定性好的二氧化硅@贵金属纳米复合微球,该方法简便易行,且重现性好,并且反应装置简单,可以根据生产的需要,实现规模化生产。
申请公布号 CN104550941A 申请公布日期 2015.04.29
申请号 CN201410704455.1 申请日期 2014.11.26
申请人 东华大学 发明人 葛凤燕;高洪国;蔡再生
分类号 B22F1/02(2006.01)I;B22F9/24(2006.01)I;B01J13/02(2006.01)I 主分类号 B22F1/02(2006.01)I
代理机构 上海申汇专利代理有限公司 31001 代理人 翁若莹
主权项 一种二氧化硅@贵金属纳米复合微球的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:步骤1):将正硅酸乙酯与乙醇在室温下机械搅拌混合均匀作为A液,将乙醇、三蒸水、氨水在室温下机械搅拌混合均匀作为B液,将A液迅速倒入B液,室温下机械搅拌6~24小时,制备得到二氧化硅纳米微球;步骤2):将步骤1)得到的二氧化硅纳体微球分散于三蒸水中,形成2~50mg/mL的二氧化硅乳液,加入2mg/mL阳离子聚电解质的水溶液,聚电解质与二氧化硅的质量比为1∶5~1∶20,室温下超声30~120分钟进行改性,离心分散,经三蒸水洗涤,得到聚电解质改性的二氧化硅纳米微球;步骤3):将步骤2)得到的聚电解质改性二氧化硅纳米微球分散于三蒸水中,形成2~50mg/mL的乳液,逐滴加入10mmol/L的贵金属盐水溶液,贵金属盐与聚电解质改性的二氧化硅的质量比为1∶10~100,室温下超声30~120分钟,离心分散,经三蒸水洗涤,得到沉积贵金属离子的聚电解质改性的二氧化硅纳米微球;步骤4):将步骤3)得到的二氧化硅纳米微球分散于三蒸水中,形成2~50mg/mL的乳液,滴加50mmol/L还原剂硼氢化钠水溶液,硼氢化钠水溶液与贵金属盐水溶液摩尔比为5∶1~1∶1,在室温下搅拌30~120分钟,离心分散,经三蒸水洗涤,得到二氧化硅@贵金属纳米复合微球。
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