发明名称 负载型手性铁络合物催化剂及其制备方法和应用
摘要 本发明提供了一种负载型手性铁络合物催化剂,所述催化剂是按如下方法制备得到的:(1)将溶剂多元醇、含铁盐、第一含磷配体、γ-Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>加到反应容器中,搅拌下,于100~150℃回流反应12~48h,反应结束后,过滤,滤饼干燥,得到催化剂前驱体;(2)在高压反应釜中,加入溶剂乙醇、步骤(1)所得催化剂前驱体、第二含氮配体,氮气保护下,室温搅拌反应12~24h,反应结束后,过滤,滤饼干燥,得到负载型手性铁络合物催化剂;本发明负载型手性铁络合物催化剂成本低廉,制备方法简单,催化活性高。
申请公布号 CN104549512A 申请公布日期 2015.04.29
申请号 CN201410855751.1 申请日期 2014.12.31
申请人 温州大学 发明人 任宝东;李海华;王舜;晁国库;刘娅静;张贤龙;吴光辉;赵亚娟
分类号 B01J31/24(2006.01)I;C07D333/16(2006.01)I 主分类号 B01J31/24(2006.01)I
代理机构 杭州天正专利事务所有限公司 33201 代理人 黄美娟;王兵
主权项 一种负载型手性铁络合物催化剂,其特征在于,所述催化剂是按如下方法制备得到的:(1)将溶剂多元醇、含铁盐、第一含磷配体、γ‑Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>加到反应容器中,搅拌下,于100~150℃回流反应12~48h,反应结束后,过滤,滤饼干燥,得到催化剂前驱体;所述含铁盐与第一含磷配体、γ‑Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>的物质的量比为1:1~10:10~15;所述含铁盐为无水三氯化铁、无水硫酸铁或无水硝酸铁;所述第一含磷配体为三苯基磷、三(邻甲苯基)膦或1,1'‑联萘‑2,2'‑双二苯膦;所述多元醇为乙二醇、二甘醇或聚乙二醇‑400;(2)在高压反应釜中,加入溶剂乙醇、步骤(1)所得催化剂前驱体、第二含氮配体,氮气保护下,室温搅拌反应12~24h,反应结束后,过滤,滤饼干燥,得到负载型手性铁络合物催化剂;所述第二含氮配体为(1S,2S)‑1,2‑二苯基乙二胺(1S,2S‑1,2‑DPEN)、(1R,2R)‑1,2‑二苯基乙二胺(1R,2R‑1,2‑DPEN)、(1S,2S)‑(+)‑1,2‑二(4‑甲氧基苯基)‑乙二胺、(1R,2R)‑(‑)‑1,2‑二(4‑甲氧基苯基)乙二胺或1R,2R‑(+)1,2‑二苯基乙烯二胺;所述第二含氮配体的投料物质的量是步骤(1)中含铁盐物质的量的1~10倍。
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