一种苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦的制备方法

摘要

本发明公开了一种高效自由基型光引发剂苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦的制备方法，具体涉及苯基膦为原料在碱性化合物的作用下与2,4,6-三甲基苯甲酰氯反应，得到的中间体经过氧化反应制备得到苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦。本发明提供一种廉价、易操作、收率高、环境友好、适宜工业化的制备方法。

主权项

一种苯基双(2,4,6‑三甲基苯甲酰基)氧化膦的制备方法，包括如下步骤：1）在惰性气体保护下，将碱性化合物均匀分散在有机溶剂中，缓慢滴加苯基膦，在10‑110℃搅拌反应1‑5h，制备得到苯基膦金属化物；其中，所述碱性化合物选自碱金属氢化物、碱土金属氢化物、碱金属醇化物、六甲基二硅基氨基钠或六甲基二硅基氨基钾中的一种或多种；2）向步骤1）体系中滴加2,4,6‑三甲基苯甲酰氯，滴毕，保温进行反应，反应完全后，降至室温，直接用于下一步反应；3）向步骤2）反应体系中加入盐酸或者硫酸，调节pH在4‑6，然后缓慢滴加双氧水进行氧化，反应结束后，用Na₂SO₃、NaHSO₃或硫代硫酸钠溶液洗涤，静置分出有机相，有机相依次用Na₂CO₃溶液和水洗涤，取有机相，蒸馏回收溶剂得到油状物；4）由步骤3）得到的油状物，加入溶剂结晶，即得苯基双(2,4,6‑三甲基苯甲酰基)氧化膦。