发明名称 制备四甲基二氢二硅氧烷的方法及装置
摘要 本发明公开了一种制备四甲基二氢二硅氧烷的方法,包括:将二甲基氢氯硅烷原料加入到稀盐酸中进行水解反应,水解反应完成,后处理得到四甲基二氢二硅氧烷;所述的稀盐酸中氯化氢的质量百分比浓度为5-20%,所述的水解反应温度为0-60℃。本发明还公开了一种制备四甲基二氢二硅氧烷的装置。本发明的利用二甲基氢氯硅烷水解制备四甲基二氢二硅氧烷的方法,环境友好,二甲基氢氯硅烷水解反应中无需其他有机溶剂,产生的氯化氢可循环套用,粗品经精馏后获得的最终产品四甲基二氢二硅氧烷收率较高,产品质量好,且操作步骤简单,安全性及工艺稳定性都较佳,能耗较低,易于实现工业化。
申请公布号 CN102757458B 申请公布日期 2015.04.29
申请号 CN201210266486.4 申请日期 2012.07.30
申请人 嘉兴联合化学有限公司;嘉兴学院 发明人 谭军;薛常洪;欧阳玉霞;程旭阳;鄢清佳
分类号 C07F7/08(2006.01)I 主分类号 C07F7/08(2006.01)I
代理机构 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 代理人 胡红娟
主权项 一种制备四甲基二氢二硅氧烷的方法,包括:(1)将质量百分比含量为98%的二甲基氢氯硅烷与质量百分比浓度为10%的稀盐酸溶液在水解反应釜中进行反应,水解温度控制在10℃,反应时间为3小时,二甲基氢氯硅烷与稀盐酸的体积比为1:6,反应结束后,产物进行过滤;(2)过滤后的水解粗产物进入相分离器静置分层,分层后下层为盐酸水相,上层为四甲基二氢二硅氧烷粗产物相,将下层盐酸水相在相分离器中加以分离,废盐酸稀释后可回用至步骤(1)中做水解阻聚剂;(3)将从相分离器中得到的四甲基二氢二硅氧烷粗品在水洗釜中,利用去离子水进行多次水洗,直至粗品体系呈中性,水洗后的废水经中和后排出废水池;(4)将呈中性的四甲基二氢二硅氧烷粗品通入精馏塔中进行精馏,精馏塔压力控制在常压,温度控制在140~150℃,得到纯度为99.6%、氯离子含量为8ppm的四甲基二氢二硅氧烷。
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