发明名称 三(三甲基硅基)硼酸酯的提纯方法
摘要 本发明公开了一种三(三甲基硅基)硼酸酯提纯方法,其特征在于:氮气保护下,将三(三甲基硅基)硼酸酯粗品除水至水份含量≤3000ppm,向其中加入占三(三甲基硅基)硼酸酯的粗品质量1‰~10%的沸点在200℃以上的含氮类杂环化合物,去除氮气保护,再经精馏提纯得纯度≥99.9Wt.%的三(三甲基硅基)硼酸酯。本发明公开的技术方案,采取主动提供含氮类杂环化合物作为外缘配位体,适当满足产品中心硼原子强烈配位倾向,使产品在提纯过程中更加稳定且不易分解、且不易造成其他副反应;与传统的提纯工艺相比,无“三废”产生,对环境友好,且单耗低;提纯方法收率高,所得产品纯度≥99.9%,满足电子级应用要求。
申请公布号 CN102675356B 申请公布日期 2015.04.29
申请号 CN201210159248.3 申请日期 2012.05.22
申请人 江苏华盛精化工股份有限公司 发明人 张先林;杨志勇;周立新;吴国栋;沈鸣
分类号 C07F7/08(2006.01)I 主分类号 C07F7/08(2006.01)I
代理机构 张家港市高松专利事务所(普通合伙) 32209 代理人 孙高
主权项 三(三甲基硅基)硼酸酯提纯方法,其提纯步骤为:氮气保护下,将三(三甲基硅基)硼酸酯粗品除水至水份含量≤3000ppm,向其中加入占三(三甲基硅基)硼酸酯的粗品质量2‰~2%沸点在200℃以上的含氮类杂环化合物,去除氮气保护,再经精馏提纯得三(三甲基硅基)硼酸酯;所述沸点在200℃以上的含氮类杂环化合物选自下述物质中的一种或几种:乌洛托品、尿嘧啶、喹啉、异喹啉、4‑甲基咪唑、2‑甲基咪唑;所述三(三甲基硅基)硼酸酯的精馏提纯过程为减压精馏;减压精馏的真空度为0.2~20kPa,温度为70~90℃。
地址 215635 江苏扬子江国际化学工业园青海路28号