一种全氟1,3-丁二烯的合成及纯化方法

摘要

本发明提出一种全氟1,3-丁二烯的合成方法，包括步骤；1)反应釜中加入锌粉和氯化锌，然后开启搅拌；加入有机溶剂，升温至60～100℃；2)向反应釜内加入1,2,3,4-四氯六氟丁烷，在60～100℃温度下进行反应；所述1,2,3,4-四氯六氟丁烷、锌粉、有机溶剂的摩尔比例为1:3～4：8～10；3)反应所得气相产物通过回流冷凝器收集到粗单体收集瓶中，所述粗单体收集瓶置于-50～-65℃冷却装置中。本发明提出的方法，依据本发明全氟1,3-丁二烯合成路线短，原料易得，只需要一步反应和一步纯化，可进行小型生产，工业化放大生产亦非难事。

主权项

一种全氟1,3‑丁二烯的合成方法，其特征在于，包括步骤；1)向脱氯反应釜中加入釜容积30～70％的有机溶剂，然后加入锌粉，以及锌粉重量5％的氯化锌作为引发剂，然后开启搅拌,搅拌速度100～300r/min，升温至60～100℃；2)向脱氯反应釜内连续加入1,2,3,4‑四氯六氟丁烷，在60～100℃温度下进行反应；所述1,2,3,4‑四氯六氟丁烷、锌粉、有机溶剂的摩尔比例为1:3～4：8～10；3)脱氯反应釜内反应所得气相产物通过回流冷凝器后全部收集到粗单体收集瓶中，所述粗单体收集瓶置于‑50～‑65℃冷却装置中。