发明名称 一种测定苹果汁中棒曲霉素的方法
摘要 本发明公开了一种测定苹果汁中棒曲霉素的方法,包括以下步骤:A、将浓缩的苹果汁稀释;B、取液体样品放置在离心管内;C、向其内加入乙酸乙酯/正己烷提取液,再加入无水硫酸钠;D、旋紧离心管的盖子,使其震荡,再经超声波、涡旋、离心;E、取2.5ml有机液放置在离心管内,将其通氮气吹5-8分钟;F、向步骤E中的离心管内的有机液加入水,再经过超声波;G、取步骤F中的样液至样瓶中,向其内加入内标溶液,净化后得到样品;H、将步骤G中的样品提取溶液,通过液相色谱串联质谱仪的多反应检测模式进行检测,测定完成。该方法不仅使操作步骤变得省时省力,还降低了生产加工的成本,并使得其检测结果更精确、更灵敏。
申请公布号 CN104535687A 申请公布日期 2015.04.22
申请号 CN201410850550.2 申请日期 2014.12.29
申请人 欧陆分析技术服务(苏州)有限公司 发明人 于胜良
分类号 G01N30/02(2006.01)I 主分类号 G01N30/02(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种测定苹果汁中棒曲霉素的方法,其特征在于,包括以下步骤:A、将浓缩的苹果汁用水稀释10倍得到液体样品,再将其经超声波15分钟,去除液体样本中含有的CO<sub>2</sub>;B、取5g上述液体样品放置在50ml离心管内;C、向步骤B中的离心管内的液体样品加入10ml乙酸乙酯/正己烷(60:40;V/V)提取液,再加入7.5g固体无水硫酸钠或15g液体无水硫酸钠;D、旋紧上述离心管的盖子,使其震荡3‑8秒,再将其经超声波10分钟、涡旋10分钟、离心10分钟,使液体样品的上层析出有机液;E、取2.5ml上述有机液放置在5ml或10ml离心管内,将其在40℃条件下通氮气吹5‑8分钟,使其不完全干燥;F、向步骤E中的离心管内的有机液加入1ml水,再经过超声波5分钟,使其完全溶解,得到样液;G、取步骤F中的样液900μl至样瓶中,向其内加入100μl内标溶液(棒曲霉素C13;100ng/ml),净化后得到样品;H、将步骤G中的样品提取溶液,通过液相色谱串联质谱仪的多反应检测模式进行检测,测定完成。
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