乙酰唑胺关键中间体2-乙酰氨基-5-氯磺酰基-1,3,4-噻二唑的非氯气制备方法

摘要

本发明公开了一种乙酰唑胺关键中间体2-乙酰氨基-5-氯磺酰基-1,3,4-噻二唑的非氯气制备方法。首先将盐酸加入反应器，然后滴加双氧水进行反应，得到反应液；接着将2-乙酰氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑分批加入得到的反应液中进行反应，反应结束后得到反应物；所得反应物直接进行抽滤、洗涤和干燥，干燥后得到制备乙酰唑胺的关键中间体2-乙酰氨基-5-氯磺酰基-1,3,4-噻二唑。本发明的方法操作更加温和、对环境更加友好，得到的乙酰唑胺中间体2-乙酰氨基-5-氯磺酰基-1,3,4-噻二唑色泽好、纯度高。

主权项

一种乙酰唑胺关键中间体2‑乙酰氨基‑5‑氯磺酰基‑1,3,4‑噻二唑的非氯气制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：a、首先将质量百分浓度为15～36%的盐酸加入反应器中，然后滴加质量百分浓度为10～30%的双氧水，滴加过程中利用冰盐浴控制反应体系温度为‑5～15℃，双氧水滴加完后，在‑5～15℃条件下反应0.5～3小时，反应后得到反应液；所述盐酸与双氧水二者之间加入量的摩尔比为5～40:50；b、然后将2‑乙酰氨基‑5‑巯基‑1,3,4‑噻二唑分批加入步骤a得到的反应液中，加入的2‑乙酰氨基‑5‑巯基‑1,3,4‑噻二唑悬浮于反应体系中，然后在‑5～15℃条件下反应2～20小时，反应结束后得到反应物；所述2‑乙酰氨基‑5‑巯基‑1,3,4‑噻二唑与步骤a中双氧水二者之间的摩尔比为1:1～100；c、将步骤b所得反应物直接进行抽滤，所得滤饼用水洗涤2～3次，得到中间体2‑乙酰氨基‑5‑氯磺酰基‑1,3,4‑噻二唑，将其进行干燥，干燥后得到制备乙酰唑胺的关键中间体2‑乙酰氨基‑5‑氯磺酰基‑1,3,4‑噻二唑。