二氢香叶基丙酮和二氢法尼基丙酮的合成方法

摘要

本发明涉及一种卡罗尔反应，尤其涉及一种二氢香叶基丙酮和/或二氢法尼基丙酮的合成方法。它以二氢芳樟醇或二氢橙花叔醇为原料，以异丙醇铝为催化剂，和乙酰乙酸甲酯或乙酰乙酸乙酯发生反应生成二氢香叶基丙酮或二氢法尼基丙酮，与此同时生成二氧化碳和甲醇并进行处理。本发明的反应收率高，纯度高；副产物甲醇可得到充分回收，避免对环境造成污染，生产节能环保，同时又降低了生产成本；副产物回收中，夹带着少量甲醇气体和低沸有机杂质气体的二氧化碳气体进入脱碳炉燃烧产生的热能可重新供给合成时的脱羧反应使用，实现热循环利用；收集的二氧化碳纯度高，可直接供给需要的岗位，减少对大气的排放，生产节能环保，同时又降低了生产成本。

主权项

二氢香叶基丙酮的合成方法，其特征在于依次包括步骤：（1）配料：按重量份称取二氢芳樟醇800‑1200份、异丙醇铝 25‑35份、乙酰乙酸甲酯或乙酰乙酸乙酯700‑820份，备用；（2）合成：将所述全部二氢芳樟醇与异丙醇铝混合，升温至160‑200℃开始滴加乙酰乙酸甲酯或乙酰乙酸乙酯，滴加完成后继续保温反应1.5‑3h合成二氢香叶基丙酮；（3）副产物回收：将反应时生成的二氧化碳和甲醇气体冷却、分离，回收冷却生成的甲醇液体，并将夹带着甲醇气体和低沸有机杂质气体的二氧化碳气体引入脱羰炉中，其中甲醇气体和低沸有机杂质气体在脱羰炉中经过充分的燃烧生成二氧化碳和水汽，混合气再通过分离，转化为纯度99%以上的二氧化碳气体，引入需要二氧化碳气体的岗位；所述脱羰炉包括用于混合气燃烧的内室（11）和设置在所述内室（11）外的用于给混合气燃烧供热的外室（12）的曲折回旋型加热盘管（1），所述内室（11）的两端分别设置有混合气进口（111）和混合气出口（112），所述外室（12）的两端分别设置有热油进口（121）和热油出口（122）；所述混合气进口（111）管路上设置有旋流式稳焰器（1114）；所述混合气进口（111）前设置有电磁控制阀（113），所述电磁控制阀（113）前设置有用于甲醇气体流通的第一三通阀（1111）和用于氧气流通的且与所述第一三通阀（1111）相通的第二三通阀（1112），所述第一三通阀（1111）前设置有用于防止气体燃烧的气体阻燃器（1115）。