一种FK506-A化合物的制备方法

摘要

本发明提供了化合物FK506-A的制备方法，该方法包括以下步骤：a、将FK506于110-150℃下加热2-25分钟，得到FK506-A粗品；b、向FK506-A粗品中加入有机溶剂，溶解后加入硅胶，搅拌均匀后干燥，得到干样；c、将干样加入装有硅胶的层析柱中，加入洗脱溶剂进行洗脱，收集经HPLC测定FK506-A纯度≥75%的洗脱液，浓缩至干，所得固体结晶得到FK506-A纯品。本发明所述化合物FK506-A的制备方法具有操作简便，易于工业生产的优点。

主权项

FK506‑A化合物的制备方法，该化合物结构如式(1)所示其特征在于包括以下步骤：a、将FK506于110‑150℃下加热2‑25分钟，得到FK506‑A粗品；b、向FK506‑A粗品中加入有机溶剂，溶解后加入粒度为100‑400目的硅胶，所述硅胶的用量为FK506‑A粗品质量的1‑2.5倍，搅拌均匀后干燥，得到干样；其中所述的有机溶剂为氯仿、乙酸乙酯、乙醚、乙腈、乙酸丁酯、丙酮、乙醇、甲醇中的任意一种；c、将干样加入装有硅胶的层析柱中，加入洗脱溶剂进行洗脱，收集经HPLC测定FK506‑A纯度≥75％的洗脱液，浓缩至干，所得固体进行结晶得到FK506‑A纯品；其中所述浓缩的浓缩条件是在30‑60℃下减压浓缩；其所述结晶方法是向每克所得固体中加入5‑15毫升结晶溶剂，溶解后，缓慢降温结晶，待晶体不再析出，过滤，用结晶溶剂洗涤滤饼1‑2次，将滤饼置于30‑60℃下真空干燥；所述结晶溶剂是正己烷、乙酸乙酯、乙醚、异丙醚、乙腈、乙酸丁酯、丙酮、乙醇、异丙醇、甲醇、水中任意一种或几种的混合液；所述硅胶其用量为FK506‑A粗品质量的8‑15倍。