八氟取代酞菁的制备方法

摘要

本发明涉及八氟取代酞菁的制备方法，采用易得的4,5-二氯邻苯二甲酸为原料，经过乙酸酐脱水、苯胺酰亚胺化、氟化钾氟化、水解及一步缩合法共五步反应，即可得到目标产物八氟取代酞菁化合物。本工艺具有原料成本低廉，反应条件温和，实验操作安全，后处理简单，目标产物收率较高，纯度也很高等诸多优点。为合成八氟取代酞菁类化合物的制备提供了新的方法，促进了八氟取代酞菁类化合物的合成研究，对氟取代酞菁类化合物作为半导体材料应用到染料敏化太阳能电池和有机薄膜晶体管等方面的研究提供了更多的可能性。易于实现工业化，所得产品纯度高且质量稳定。

主权项

一种八氟取代酞菁的制备方法，其特征在于包括以下几个步骤：(1)将比例为1:1‑1:10(g/mL)的4,5‑二氯邻苯二甲酸原料与乙酸溶剂加入反应容器中，140℃反应脱水生成4,5‑二氯邻苯二甲酸酐；(2)步骤(1)获得的产物4,5‑二氯邻苯二甲酸酐与苯胺在冰醋酸中加热110‑120℃反应，搅拌，反应结束后冷却有晶体析出，得产物N‑苯基‑4,5‑二氯邻苯二甲酰亚胺；(3)步骤(2)得到的产物N‑苯基‑4,5‑二氯邻苯二甲酰亚胺与无机金属盐反应，在无水无氧环境中，加入有机溶剂和相转移催化剂，反应温度为150‑220℃，时间为6‑20h，最后生成N‑苯基‑4,5‑二氟邻苯二甲酰亚胺；(4)步骤(3)得到的产物N‑苯基‑4,5‑二氟邻苯二甲酰亚胺加入无机酸使pH＜1.0，进行水解反应，待固体全部溶解后加热回流，点板监测，反应结束后冷却至室温，用碱性溶液调pH值为弱酸性为5.0＜pH＜6.0，得产物4,5‑二氟邻苯二甲酸；(5)步骤(4)得到的产物4,5‑二氟邻苯二甲酸与尿素、钼酸铵、金属盐按摩尔比例(1‑4):(10‑20):(1/100‑1/1000):1混合充分研磨均匀后，加热至90‑110℃下固体全部熔化为蓝色液体保温0.5‑1h，然后继续加热至180‑250℃反应4‑24h，得产物八氟取代酞菁。