一种化合物地喹氯胺的制备方法

摘要

本发明属于药物合成领域，涉及一种抗菌药物的制备方法，具体涉及一种化合物地喹氯胺的制备方法，本发明主要的发明点在于：革除了现有技术使用的剧毒硝基苯，而采用无毒的异戊醇作为反应溶剂，制备得到地喹氯胺，其纯度高于使用硝基苯的，收率基本与使用硝基苯的现有技术相当；本发明使用异戊醇作为溶剂，可以解决硝基苯作为溶剂对人体有害的问题。

主权项

一种化合物地喹氯胺的制备方法，该方法包括如下步骤：(1)在反应容器中，加入4‑氨基喹哪啶、1,10‑二碘癸烷，再加入溶剂异戊醇，加热至130～140℃，反应24小时,结束反应；冷却至室温，析出结晶；过滤，滤饼仅用醇洗涤，60～65℃干燥，得灰黄色结晶，即为癸烷1,10‑双(4‑氨基喹哪啶碘代)盐；(2)在反应容器中，加入癸烷1,10‑双(4‑氨基喹哪啶碘代)盐、加入甲醇，通氯化氢气体，加热至回流，回流反应3.5～4小时,结束反应，冷却至室温，析出结晶；过滤，滤饼仅用醇洗涤，60～65℃干燥，得灰黄色结晶，即为地喹氯铵粗品；将粗品溶于沸水，冷却至室温，析出结晶得到地喹氯铵。