发明名称 具有表面憎水性能空心玻璃微珠的制备方法
摘要 本发明公开了一种具有表面憎水性能空心玻璃微珠的制备方法,包含空心玻璃微珠表面清洗、镀膜液配制及空心玻璃微珠经过镀膜液镀膜改性、改性后产品的干燥、烘干工序。所述空心玻璃微珠与镀膜液的质量比为3~5:100;所述镀膜液包括以下组分,镀膜液总量按100份计的各组分质量份数为:正硅酸四乙酯:8份,无水乙醇40~42份,石油醚38~42份,三甲氧基氯硅烷6~7份,去离子水2~4份,余量:稀盐酸,调节体系的PH值在3~4范围。所述的空心玻璃微珠经镀膜液镀膜改性前,还将空心玻璃微珠分别置于稀盐酸溶液、无水乙醇和去离子水中清洗,以除去空心玻璃微珠表面的油污及其它污染物,烘干备用。本发明方法原料易得、工艺简单可行、安全环保,改性后的空心玻璃微珠具有良好的憎水性能。
申请公布号 CN103232170B 申请公布日期 2015.04.22
申请号 CN201310169811.X 申请日期 2013.05.10
申请人 安徽工业大学;中钢集团马鞍山矿山研究院有限公司 发明人 张千峰;赵强;常勤明;何晓华
分类号 C03C17/00(2006.01)I 主分类号 C03C17/00(2006.01)I
代理机构 马鞍山市金桥专利代理有限公司 34111 代理人 常前发
主权项  一种具有表面憎水性能空心玻璃微珠的制备方法,包含空心玻璃微珠经过镀膜液镀膜改性、改性后产品的干燥、烘干工序,其特征在于:所述空心玻璃微珠与镀膜液的质量比为3~5:100;所述镀膜液包括以下组分,镀膜液总量按100份计的各组分质量份数为:    (1)正硅酸四乙酯:   8份;    (2)无水乙醇:       40~42份;    (3)石油醚:         38~42份;    (4)三甲氧基氯硅烷: 6~7份;    (5)去离子水:       2~4份;(6)余量:稀盐酸,调节PH值在3~4范围;所述的去离子水与正硅酸四乙酯的摩尔比为:n(H<sub>2</sub>O):n(TEOS)控制在4:1~8:1之间;具体制备工艺为:(1)空心玻璃微珠的清洗将空心玻璃微珠分别置于3~8%的盐酸溶液、无水乙醇和去离子水中,先磁力搅拌6~15min,再超声震荡6~15min,烘干备用;(2)镀膜液的配置将计算量的去离子水和无水乙醇加入烧杯中,磁力搅拌,边搅拌边缓慢滴加稀盐酸溶液,调节体系的pH值为3~4,再缓慢滴加计算量的正硅酸四乙酯液体,磁力搅拌1~2h,再向体系中缓慢加入已配制好的三甲氧基氯硅烷的石油醚溶液,对正硅酸四乙酯水解产生的硅溶胶进行表面修饰,以使其具有更好的憎水效果,继续磁力搅拌2~4h,在室温下密闭陈化8~15h,以备镀膜;(3)玻璃微珠表面改性将上述处理后的表面清洁的空心玻璃微珠置于上述镀膜液中,慢速搅拌2~3h后进行抽滤,将所得空心玻璃微珠先在室温下干燥10~30min,再将其放入鼓风干燥箱中150℃~200℃烘干,烘干时间为1.5~2.5h,即可得到表面憎水的空心玻璃微珠。
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