一种孟烷二胺联产假硫代乙内酰脲的制备方法

摘要

本发明属于有机化学技术领域，具体为一种孟烷二胺联产假硫代乙内酰脲的制备方法。本发明是萜类化合物与卤代乙腈在质子酸或路易斯酸的存在下，在有机溶剂中进行Ritter反应制得N，N′-双卤乙酰基孟烷二胺，再与硫脲在有机溶剂中进行S-烷基化反应制得取代烷基硫脒盐，不经分离，直接在溶剂中脱去取代乙酰基即得孟烷二胺和假硫代乙内酰脲。本发明原料简单易得，反应条件温和，操作简便，对反应设备没有特殊要求，便于工业化生产。

主权项

一种孟烷二胺联产假硫代乙内酰脲 的制备方法，孟烷二胺 (Ⅰ)、假硫代乙内酰脲 (Ⅱ)的结构式如下所示：其特征在于具体步骤为：（1）萜类化合物与卤代乙腈在质子酸或路易斯酸的存在下，在有机溶剂中进行Ritter 反应制得N，N′‑双卤乙酰基孟烷二胺(Ⅲ)；（2）再与硫脲在有机溶剂中进行S‑烷基化反应制得取代烷基硫脒盐(Ⅳ)；（3）取代烷基硫脒盐(Ⅳ)，不经分离，直接在溶剂中脱去取代乙酰基即得孟烷二胺(Ⅰ)和假硫代乙内酰脲(Ⅱ)；其中，（一）由萜类化合物制备化合物 (Ⅲ)时，所使用的萜类化合物为萜二醇、水合萜二醇、α‑蒎烯、双戊烯、柠檬烯、松节醇、松节油中的一种，或其中几种任意比例混合物；式中X=F，Cl，Br，I；所使用的质子酸为C₁‑C₆有机酸，C₁‑C₆磺酸，浓硫酸，发烟硫酸，高氯酸，多聚磷酸，或酸性树脂；所使用的路易斯酸为卤化物为：无水三氯化铝，无水四氯化锡，无水氯化锌，无水三氯化铁，三氟化硼乙醚，无水五氯化锑，或无水四氯化钛；所使用的卤代乙腈的结构式为：XCH₂CN式中X=F，Cl，Br，I；所使用的有机溶剂为C₁‑C₆有机酸，C₁‑C₄卤代烃，浓硫酸，发烟硫酸，C₂‑C₈酸酐，C₂‑C₈醚类，二氧六环，或四氢呋喃；萜类化合物：卤代乙腈：酸的摩尔比为1 : 2~5 : 1~10，反应温度为‑5~50℃，反应时间为1~24h；（二）由化合物(Ⅲ)制备化合物(Ⅳ)时，所使用的有机溶剂为C₁‑C₄醇类，C₁‑C₆有机酸，或四氢呋喃；化合物(Ⅲ)和硫脲的摩尔比为1：2~4；反应温度为15~100℃，反应时间为1 ~24 h；（三）由化合物(Ⅳ)制备化合物(Ⅰ)联产假硫代乙内酰脲(Ⅱ)时，所使用的溶剂为C₁‑C₆醇类，C₁‑C₆有机酸，水，四氢呋喃，二氧六环，其中一种，或者为其中任意比例的混合溶剂；反应温度为80~100℃，反应时间为7~24h。