发明名称 一种醋酸巴多昔芬晶型A的制备方法
摘要 本发明属于化学制药技术领域,涉及一种醋酸巴多昔芬晶型A的制备方法。本发明所述的酸巴多昔芬的制备方法,包括以下步骤:步骤1,以钯碳为催化剂的条件下,将六亚甲基亚胺苯甲氧基吲哚与甲酸铵溶于良性有机溶剂中反应;步骤2,反应完全后过滤掉钯碳,滤液冷却后加入乙酸和不良有机溶剂,搅拌,析晶,然后过滤,干燥,得到晶型A粗品;步骤3,在惰性气体保护存在下,将晶型A粗品溶于良性有机溶剂中,加热溶解;步骤4,将溶液热过滤,滤液冷却后滴加不良有机溶剂,析晶;步骤5,析晶结束后,溶液过滤,固体干燥得到醋酸巴多昔芬晶型A。
申请公布号 CN104529864A 申请公布日期 2015.04.22
申请号 CN201410835099.7 申请日期 2014.12.26
申请人 华润赛科药业有限责任公司 发明人 宋波;白雪松;贾贵鹏;刘沫毅;刘蕴秀
分类号 C07D209/12(2006.01)I 主分类号 C07D209/12(2006.01)I
代理机构 北京华科联合专利事务所(普通合伙) 11130 代理人 王为;孟旭
主权项 一种制备醋酸巴多昔芬晶型A的制备方法,包括以下步骤:步骤1,以钯碳为催化剂的条件下,将六亚甲基亚胺苯甲氧基吲哚与甲酸铵溶于良性有机溶剂中反应;步骤2,反应完全后过滤掉钯碳,滤液冷却后加入乙酸和不良有机溶剂,搅拌,析晶,然后过滤,干燥,得到晶型A粗品;步骤3,在惰性气体保护存在下,将晶型A粗品溶于良性有机溶剂中,加热溶解;步骤4,将溶液热过滤,滤液冷却后滴加不良有机溶剂,析晶;步骤5,析晶结束后,溶液过滤,固体干燥得到醋酸巴多昔芬晶型A。
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