一种气相色谱-串联质谱检测卷烟侧流烟气中4种烟草特有亚硝胺(TSNAs)的方法

摘要

一种气相色谱-串联质谱检测卷烟侧流烟气中4种烟草特有亚硝胺(TSNAs)的方法，其特征在于：该方法通过用抗坏血酸溶液预处理的侧流鱼尾罩和用抗坏血酸饱和甲醇溶液预处理的剑桥滤片对卷烟侧流烟气进行捕集，采用盐酸溶液对侧流鱼尾罩进行洗涤，将洗涤后的盐酸溶液和TSNAs内标溶液加入到收集有剑桥滤片的容器中，对剑桥滤片进行萃取，将萃取液经固相萃取柱处理得到洗脱液，将洗脱液氮气吹干，采用二氯甲烷复溶得到样品，经气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）分析。本发明的方法克服了现有方法前处理过程繁琐、检测灵敏度低、基质效应强等缺点，简化了样品前处理步骤，减少了有机溶剂的使用，且具有测定准确、灵敏度高及重复性好的优点。

主权项

一种气相色谱‑串联质谱检测卷烟侧流烟气中4种烟草特有亚硝胺(TSNAs)的方法，其特征在于：该方法通过用抗坏血酸溶液预处理的侧流鱼尾罩和用抗坏血酸饱和甲醇溶液预处理的剑桥滤片对卷烟侧流烟气进行捕集，采用盐酸溶液对侧流鱼尾罩进行洗涤，将洗涤后的盐酸溶液和TSNAs内标溶液加入到收集有剑桥滤片的容器中，对剑桥滤片进行萃取，将萃取液经固相萃取柱处理得到洗脱液，将洗脱液氮气吹干后，用二氯甲烷复溶得到样品，经气相色谱‑串联质谱（GC‑MS/MS）检测得到卷烟侧流烟气中TSNAs的含量；具体步骤如下：a、卷烟侧流烟气TSNAs的捕集：按照GB/T28971‑2012规定的方法，采用抗坏血酸溶液对侧流鱼尾罩进行预处理，采用抗坏血酸饱和甲醇溶液对剑桥滤片进行预处理；采用侧流吸烟机对卷烟进行抽吸，侧流烟气经侧流鱼尾罩由剑桥滤片捕集；b、卷烟侧流烟气中TSNAs萃取液的萃取和纯化：采用40 mL pH=1的盐酸溶液对侧流鱼尾罩进行洗涤，将洗涤后的盐酸溶液和TSNAs内标溶液加入到收集有剑桥滤片的容器中，对剑桥滤片进行超声或振荡萃取，将萃取液经固相萃取柱处理得到洗脱液，将洗脱液在40 ℃水浴条件下氮气吹干，用1 mL的二氯甲烷复溶得到样品，待GC‑MS/MS检测；所述固相萃柱处理具体方法为：分别用5 mL的甲醇和5 mL的水对阳离子交换固相萃取柱进行活化；准确移取10 mL萃取液至阳离子交换固相萃取柱，待萃取液移至阳离子交换固相萃取柱的固定相顶端后，用8 mL的甲醇淋洗，再用8 mL 5%的氨水/甲醇溶液洗脱，并用氮吹瓶收集所有洗脱液；c、烟气样品的分析：GC‑MS/MS分析条件：色谱进样口温度：240 ℃；进样量：1 μL；进样方式：不分流进样；载气：氦气，恒流速1 mL/min；色谱柱：DB‑35MS（30 m×0.25 mm×0.25 µm）；程序升温：初始温度50 ℃，保持1 min，以30 ℃/min升至170 ℃；以5 ℃/min升至230 ℃，以30 ℃/min升至290 ℃，保持5 min；传输线温度：290 ℃；质谱电离方式：氨气化学电离；离子源温度：250 ℃；质谱扫描方式：多反应监测MRM模式；碰撞气：Ar气，气压1.5 mTorr。