荸荠皮提取6-异戊烯基柚皮素的方法

摘要

本发明的荸荠皮提取6-异戊烯基柚皮素的方法，属于天然有机化学领域。其特征在于，以丙酮水溶液为溶剂，粗提物用乙酸乙酯萃取后，经中压MCI柱色谱和聚酰胺柱色谱分离，然后用Sephadex LH-20凝胶和半制备型高效液相色谱制备，重结晶辅助纯化，所得产品含量在95％以上。本发明利用废弃的荸荠皮为原料提取分离得到6-异戊烯基柚皮素，分离效果好，产品纯度高，使荸荠皮变废为宝，所选用的层析材料MCI、聚酰胺、凝胶均可反复使用，原料易得，资源丰富，生产成本低，具有较好的应用前景。

主权项

一种荸荠皮提取6‑异戊烯基柚皮素的方法，包括提取、萃取；其特征在于：其具体步骤如下：(1)将新鲜的荸荠皮风干，粉碎，备用；以重量计，称取荸荠皮粉末1份加入提取罐中，每次加入4‑10份70％体积百分比的丙酮水溶液，在25℃下浸泡24h，浸泡3次；过滤，合并滤液，减压浓缩至膏状，获得提取物；(2)以重量计，取步骤(1)的提取物1份，分散在5份水中，制成悬浊液，每次加入5‑10份乙酸乙酯萃取，萃取3次，合并萃取液，减压浓缩至干,得萃取物；(3)以重量计，取步骤(2)的萃取物1份，加入甲醇至完全溶解，用2‑4份聚酰胺拌样，将甲醇挥发至干，装柱，连接MCI柱进行中压分离，以甲醇水溶液为流动相梯度洗脱，薄层色谱法检测，收集合并流动相浓度为70‑90％体积百分比的洗脱液，减压浓缩至干,得粗品A；(4)以重量计，取步骤(3)的粗品A 1份，加入甲醇至完全溶解，加入2‑4份聚酰胺拌样，将甲醇挥发干，转入聚酰胺色谱柱进行分离，用体积比为5:1‑2:1的氯仿‑甲醇溶液洗脱，以石油醚:乙酸乙酯:甲酸＝50:49:1的混合液作展开剂，用薄层色谱法检测，收集合并R_f为0.7的洗脱液，减压浓缩至干,得粗品B；(5)以重量计，取步骤(4)的粗品B 1份，溶于4‑8份甲醇中，加入等甲醇体积的水制成悬浊液，用Sephadex LH‑20凝胶色谱柱纯化，用甲醇洗脱，以石油醚:乙酸乙酯:甲酸＝50:49:1的混合液作展开剂，用薄层色谱法检测，收集合并R_f为0.7的洗脱液，减压浓缩，得粗品C；(6)以重量计，取步骤(5)的粗品C 1份，溶于2‑5份甲醇中，以280nm为紫外检测波长，以62‑68％体积百分比的甲醇水溶液为流动相，用4.6mm×25cm的Zorbax SB‑C18柱进行高效液相色谱分析，用9.4mm×25cm的Zorbax SB‑C18柱进行半制备纯化，按9.82—15.69min的出峰时间，收集色谱峰中阀值不小于20mAU的洗脱液，减压浓缩，即得产品。