发明名称 pH和温度双重敏感的离子微水凝胶的制备方法
摘要 本发明涉及环境敏感型的高分子材料领域,旨在提供一种pH和温度双重敏感的离子微水凝胶的制备方法。该方法是将N-烷基丙烯酰胺类单体、含叔胺基团的双键化合物和引发剂在无水溶剂1,4-二氧六环或四氢呋喃中,无氧条件下进行自由基共聚反应;采用乙醚或石油醚为沉淀剂提取二元共聚物,经离心分离后真空干燥至恒重;将所得二元共聚物配制成水溶液,加入多卤代烷烃化合物,在40-70°C恒温搅拌;纯化后加入有机阳离子盐类化合物,室温下恒温搅拌即得pH和温度双重敏感的离子微水凝胶。该制备方法简单易控,得到的微水凝胶具有pH和温度双重敏感性,引入了聚离子液体的优良特性,纯度高、稳定性好,溶胀率大,适合在药物可控缓释和传感器等领域的应用。
申请公布号 CN103087257B 申请公布日期 2015.04.22
申请号 CN201310013789.X 申请日期 2013.01.14
申请人 浙江大学 发明人 杜滨阳;周娴婧;聂晶晶;徐君庭
分类号 C08F220/54(2006.01)I;C08F226/06(2006.01)I;C08F8/44(2006.01)I;C08J3/075(2006.01)I;C08J3/24(2006.01)I;A61K47/32(2006.01)I 主分类号 C08F220/54(2006.01)I
代理机构 杭州中成专利事务所有限公司 33212 代理人 周世骏
主权项 一种pH和温度双重敏感的离子微水凝胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:将N‑烷基丙烯酰胺类单体M1、含叔胺基团的双键化合物M2、引发剂在无水溶剂1,4‑二氧六环或四氢呋喃中,于无氧条件下进行自由基共聚反应,控制反应温度为60‑90℃,时间为12‑24小时;然后采用乙醚或石油醚为沉淀剂提取反应中生成的二元共聚物,经离心分离后真空干燥至恒重;将所得二元共聚物在25℃配制成质量浓度为0.05‑0.5%的水溶液,加入多卤代烷烃化合物M3,在40‑70℃恒温搅拌24小时,离心洗涤后加入有机阳离子盐类化合物M4,在25℃恒温搅拌24小时,离心后制得纯化的离子微水凝胶;M1、M2、M3、和M4的化学结构式分别为:<img file="FDA0000589012090000011.GIF" wi="714" he="496" />Y‑R<sub>3</sub>‑Y        M3A<sup>+</sup>B<sup>‑</sup>           M4式中,R<sub>1</sub>为氢原子且R<sub>2</sub>为异丙基,或R<sub>1</sub>为乙基且R<sub>2</sub>为乙基;R<sub>3</sub>为碳原子数为2~6的直链烷基;X为吡啶类或咪唑类基团;Y为氯或溴;A为锂或钠或钾;B为十二烷基磺酸根或氟硼酸根或三氟甲基磺酸根;在M1、M2和M3三种反应物中,各自所占质量百分比分别为M1:87.5‑95.4%,M2:4.0‑8.3%,M3:0.6‑4.2%;M4占M1、M2和M3总质量的0‑6%;所述引发剂的用量为M1和M2总质量的2.0‑2.7%。
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