一种Fe-Si-C陶瓷先驱体的合成方法

摘要

一种Fe-Si-C陶瓷先驱体的合成方法，包括以下步骤：（1）将系统抽真空，惰性气体置换至常压，取二茂铁锂盐，加入无水有机溶剂，得组分a；（2）取两官能度含有卤素基团的有机硅烷化合物溶于无水有机溶剂中，加入组分a反应，得组分b；（3）取三官能度含有卤素基团的有机硅烷化合物溶于无水有机溶剂中，加入组分b反应，得组分c；（4）在组分c中加入质子性溶剂终止反应，过滤，滤液浓缩后滴加到质子性溶剂中，过滤，收集滤渣，清洗，真空干燥，得高支化聚二茂铁基硅烷，即Fe-Si-C陶瓷先驱体。本发明方法所制得的Fe-Si-C陶瓷先驱体分子组成与结构可控，产率高，溶解性好，陶瓷产率高，可以作为理想的陶瓷先驱体。

主权项

一种Fe‑Si‑C陶瓷先驱体的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）将合成反应系统抽真空，惰性气体置换至常压，重复≥2次，取二茂铁锂盐置于反应瓶中，然后将反应瓶放入温度‑20～40℃的反应浴中，加入无水有机溶剂，搅拌，得组分a；（2）取两官能度含有卤素基团的有机硅烷化合物溶于无水有机溶剂中，逐滴加入到步骤（1）所得组分a中，在温度‑20～40℃的条件下，搅拌反应1～5h，得组分b；所述两官能度含有卤素基团的有机硅烷化合物中的卤素与二茂铁锂盐中锂元素的摩尔比为0.3～0.7:1；（3）取三官能度含有卤素基团的有机硅烷化合物溶于无水有机溶剂中，逐滴加入到步骤（2）所得组分b中，在温度为‑20～40℃的条件下，搅拌反应10～15h，得组分c；所述三官能度含有卤素基团的有机硅烷化合物的加入量为：使得步骤（2）中两官能度含有卤素基团的有机硅烷化合物和步骤（3）中三官能度含有卤素基团的有机硅烷化合物中的卤素总量与二茂铁锂盐中锂元素的摩尔比为0.9～1.5:1；（4）在步骤（3）所得组分c中加入质子性溶剂终止反应，过滤，并将滤液浓缩后滴加到搅拌的无水有机溶剂中，过滤，收集滤渣，再用质子性溶剂清洗≥2次，然后真空干燥，得高支化聚二茂铁基硅烷，即Fe‑Si‑C陶瓷先驱体。