发明名称 一种Ba<sub>0.9</sub>Ca<sub>0.1</sub>Ti<sub>0.9</sub>Zr<sub>0.1</sub>O<sub>3 </sub>纳米无铅压电陶瓷的制备方法
摘要 本发明提供了一种Ba<sub>0.9</sub>Ca<sub>0.1</sub>Ti<sub>0.9</sub>Zr<sub>0.1</sub>O<sub>3</sub>纳米无铅压电陶瓷的制备方法,包括以下步骤:将BaCl<sub>2</sub>·2H<sub>2</sub>O和CaCl<sub>2</sub>加入到水中配成混合液,搅拌混合液、静置;将ZrOCl<sub>2</sub>·8H<sub>2</sub>O溶液和TiCl<sub>4</sub>加入到KOH溶液中,得到Ti(OH)<sub>x</sub>和Zr(OH)<sub>y</sub>的混合凝胶;将步骤1)中制备的混合液加入到Ti(OH)<sub>x</sub>和Zr(OH)<sub>y</sub>的混合凝胶中,搅拌,得到水热反应的前驱液;将前驱液移入水热釜中反应;待反应结束,水热釜温度降至室温后,取出水热釜,将水热釜中的产物洗涤后,再干燥,得到无铅压电陶瓷粉体;将成型后的坯体进行微波烧结,得到纳米无铅压电陶瓷。本发明通过采用溶胶-凝胶改性的水热方法制备陶瓷粉体,同时利用微波烧结技术进行烧结,得到了晶粒尺寸在100nm以下的纳米无铅压电陶瓷;该纳米无铅压电陶瓷不含铅,避免了铅毒对人体以及环境的危害。
申请公布号 CN103641470B 申请公布日期 2015.04.22
申请号 CN201310593103.9 申请日期 2013.11.20
申请人 陕西科技大学 发明人 蒲永平;孙梓雄
分类号 C04B35/468(2006.01)I;C04B35/626(2006.01)I;C04B35/64(2006.01)I;B82Y30/00(2011.01)I 主分类号 C04B35/468(2006.01)I
代理机构 西安通大专利代理有限责任公司 61200 代理人 陆万寿
主权项 一种Ba<sub>0.9</sub>Ca<sub>0.1</sub>Ti<sub>0.9</sub>Zr<sub>0.1</sub>O<sub>3</sub>纳米无铅压电陶瓷的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:1)按Ba:Ca=9:1的摩尔比将BaCl<sub>2</sub>·2H<sub>2</sub>O和CaCl<sub>2</sub>加入到水中配成混合液,搅拌混合液、静置;2)按Ti:Zr:[OH‑]=9:1:(36~90)的摩尔比将ZrOCl<sub>2</sub>·8H<sub>2</sub>O溶液和TiCl<sub>4</sub>加入到KOH溶液中,在60~100℃水浴环境下保温2~4h,得到Ti(OH)<sub>x</sub>和Zr(OH)<sub>y</sub>的混合凝胶;3)按Ba:Ti=1:1的摩尔比将步骤1)中制备的混合液加入到Ti(OH)<sub>x</sub>和Zr(OH)<sub>y</sub>的混合凝胶中,搅拌,得到水热反应的前驱液;4)将前驱液移入水热釜的内衬中,再将内衬放入水热釜中,设定反应温度为60~100℃,反应时间为10~20h;5)待反应结束,水热釜温度降至室温后,取出水热釜,将水热釜中的产物洗涤后,再干燥,得到Ba<sub>0.9</sub>Ca<sub>0.1</sub>Ti<sub>0.9</sub>Zr<sub>0.1</sub>O<sub>3</sub>纳米无铅压电陶瓷粉体;6)将Ba<sub>0.9</sub>Ca<sub>0.1</sub>Ti<sub>0.9</sub>Zr<sub>0.1</sub>O<sub>3</sub>纳米无铅压电陶瓷粉体研磨、造粒、成型,再将成型后的坯体在马弗炉中进行微波烧结,烧结温度为1300~1400℃、保温时间为10~20min,然后随马弗炉冷却至室温,得到晶粒为90~100nm的Ba<sub>0.9</sub>Ca<sub>0.1</sub>Ti<sub>0.9</sub>Zr<sub>0.1</sub>O<sub>3</sub>纳米无铅压电陶瓷。
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