核壳结构Fe₃O₄@MCM-41磁性纳米材料的制备方法

摘要

核壳结构Fe₃O₄@MCM-41磁性纳米材料的制备方法，本发明涉及一种囊泡相合成Fe₃O₄磁性纳米材料的方法，它要解决磁性纳米材料的核壳结构不均和比表面积小的问题。制备方法：一、通过十六烷基三甲基溴化铵和十二烷基苯磺酸钠制备囊泡相溶液；二、将FeCl₃和FeSO₄溶于二次蒸馏水中，然后向所得的铁盐溶液中加入囊泡相溶液，超声处理后加入乙二胺调节体系的pH值，得到黑色悬浮液；三、黑色悬浮液中加入十六烷基三甲基溴化铵和TEOS，调节pH后进行晶化反应，固相晶体洗涤干燥后焙烧得到磁性纳米材料。本发明采用阴阳离子表面活性剂复配自发形成的囊泡为微反应器，体系的热力学稳定，同时磁性纳米材料的比表面积较大。

主权项

核壳结构Fe₃O₄@MCM‑41磁性纳米材料的制备方法，其特征在于核壳结构Fe₃O₄@MCM‑41磁性纳米材料的制备方法按下列步骤实现：一、按摩尔比1.0:(1.5～3.0)将十六烷基三甲基溴化铵和十二烷基苯磺酸钠溶于二次蒸馏水中,制得阴/阳离子表面活性剂混合液，把阴/阳离子表面活性剂混合液在25～35℃条件下静置24～48h，得到囊泡相溶液；二、按摩尔比为2.0:1.0将FeCl₃和FeSO₄溶于经过通氮除氧处理的二次蒸馏水中，得到铁盐溶液，向铁盐溶液中加入步骤一的囊泡相溶液，以25～35℃超声2～3h后加入乙二胺调节体系的pH值至9～10,得到黑色悬浮液；三、向步骤二的黑色悬浮液中加入十六烷基三甲基溴化铵，使黑色悬浮液中十六烷基三甲基溴化铵总浓度为0.05～0.06moL/L，在搅拌的情况下再加入正硅酸乙酯,滴加氨水调节黑色悬浮液的pH至11～12，反应5～7h，以48～52℃晶化24～36h，收集固相晶体，固相晶体用无水乙醇和二次蒸馏水抽滤洗涤至中性，然后经真空干燥得到白色固体粉末，然后将白色固体粉末放入马弗炉中以548～552℃焙烧10～12h，得到核壳结构Fe₃O₄@MCM‑41磁性纳米材料；其中步骤一阴/阳离子表面活性剂混合液中十六烷基三甲基溴化铵和十二烷基苯磺酸钠的总浓度为0.028～0.032mol/L。