发明名称 一种含POSS和钨酸的酚醛环氧树脂的制备方法
摘要 一种含POSS和钨酸的酚醛环氧树脂的制备方法,它涉及一种酚醛环氧树脂的制备方法。本发明是要解决利用现有酚醛环氧树脂制备的胶黏剂存在强度低的问题。制备方法:首先制备POSS和钨酸改性线性酚醛树脂,然后将POSS和钨酸改性线性酚醛树脂和环氧氯丙烷按照酚醛环氧树脂通常的制备方法制备含POSS和钨酸的酚醛环氧树脂。本发明制备的含POSS和钨酸的酚醛环氧树脂软化点35℃,环氧值0.42,用于环氧树脂胶黏剂中,可以显著提高酚醛环氧树脂的粘接性能和耐热性能,耐热温度达到250℃。本发明可用于制备含POSS和钨酸的酚醛环氧树脂。
申请公布号 CN103408724B 申请公布日期 2015.04.22
申请号 CN201310370326.9 申请日期 2013.08.23
申请人 黑龙江省科学院石油化学研究院 发明人 梁西良;王超;王东旭;王晶;王勃
分类号 C08G59/08(2006.01)I;C08G8/28(2006.01)I;C09J163/04(2006.01)I 主分类号 C08G59/08(2006.01)I
代理机构 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人 牟永林
主权项 一种含POSS和钨酸的酚醛环氧树脂的制备方法,其特征在于含POSS和钨酸的酚醛环氧树脂的制备方法按以下步骤进行:一、制备POSS和钨酸改性线性酚醛树脂:将苯酚和甲醛混合,得到混合物,然后将端羧基POSS和钨酸加入到混合物中,再加入质量分数为37%浓盐酸,于温度为100℃的条件下反应1h~1.5h,最后在真空度为70mmHg的条件下减压蒸馏到180℃~182℃,得到POSS和钨酸改性线性酚醛树脂;其中所述的甲醛与苯酚的质量比为80:100;所述的端羧基POSS与苯酚的质量比为7.5:100;所述的钨酸与苯酚的质量比为2.5:100;所述的质量分数为37%浓盐酸的体积与苯酚的质量比为2mL:100g;二、向步骤一制备的POSS和钨酸改性线性酚醛树脂中加入环氧氯丙烷,升温至65℃~68℃,并在温度为65℃~68℃的条件下搅拌至完全溶解,然后每隔30分钟按氢氧化钠与环氧氯丙烷的质量比为1:(24~26)加入一次氢氧化钠固体,共加5次,再保温4h~4.5h,然后用蒸馏水进行清洗至滤液呈中性为止后,在真空度为70mmHg~65mmHg的条件下减压蒸馏至115℃~120℃,即得到含POSS和钨酸的酚醛环氧树脂;其中所述的步骤一制备的POSS和钨酸改性线性酚醛树脂与环氧氯丙烷的质量比为1:(5~7)。
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