一种高致密度Bi_4-xNd_xTi₃O₁₂铁电陶瓷的制备方法

摘要

一种高致密度Bi_4-xNd_xTi₃O₁₂铁电陶瓷的制备方法，本发明涉及铁电陶瓷领域。本发明要解决现有掺钕的钛酸铋的制备方法存在产物杂质相多，致密度低，铁电性差的问题。制备方法：将次硝酸铋和硝酸钕溶于醋酸中，加入乙二醇溶液后，与加入乙二醇溶液的钛酸四丁酯溶液混合搅拌得Bi_3.15Nd_0.85Ti₃O₁₂溶胶，将溶胶干燥，研磨，焙烧，晶化后得Bi_3.15Nd_0.85Ti₃O₁₂纳米粉体，将纳米粉体填装于高强石墨制成的模具中，在氩气保护气氛下，单向加压，高温烧结制得高致密度的铁电陶瓷。本发明用于一种高致密度Bi_4-xNd_xTi₃O₁₂铁电陶瓷的制备。

主权项

一种高致密度Bi_4‑xNd_xTi₃O₁₂铁电陶瓷的制备方法，其特征在于一种高致密度Bi_4‑xNd_xTi₃O₁₂铁电陶瓷的制备方法是按以下步骤完成的：一、按化学通式为Bi_4‑xNd_xTi₃O₁₂，0<X<1的配比称取硝酸钕、次硝酸铋和钛酸四丁酯；将称取的硝酸钕和次硝酸铋混合，然后加入冰乙酸，得到混合物，在温度为115℃～120℃及搅拌条件下，将混合物加热直至硝酸钕和次硝酸铋完全溶解，然后在搅拌条件下，冷却至60℃～75℃，然后向混合物中加入质量百分含量为99.5％～99.8％的乙二醇溶液，继续搅拌，得到溶液A；所述的硝酸钕和次硝酸铋的混合物的摩尔与冰乙酸体积比为1mmol:(2～5)mL；所述的乙二醇与冰乙酸的体积为1:(3～5)；二、将质量百分含量为99.5％～99.8％的乙二醇溶液加入到步骤一中称取的钛酸四丁酯中，在室温下搅拌10min～20min，得溶液B；所述的钛酸四丁酯与乙二醇的摩尔比为1:(2～3.5)；三、将溶液B逐滴加入溶液A中，在室温下搅拌20min～40min，得Bi_4‑xNd_xTi₃O₁₂溶胶；四、在温度为40℃～45℃的条件下，将Bi_4‑xNd_xTi₃O₁₂溶胶干燥96h～120h，然后将温度由40℃～45℃升至65℃～80℃，并在65℃～80℃的温度下，将Bi_4‑xNd_xTi₃O₁₂溶胶烘干直至干燥完全，得到干凝胶；五、将干凝胶经玛瑙研钵研碎，直至干凝胶粉体能通过100目金属筛，然后将通过100目金属筛的干凝胶粉体置于空气气氛的马弗炉内，以5℃/min～15℃/min的升温速率，将马弗炉升温至600℃～750℃，并在600℃～750℃的温度下保温2h～4h，然后随炉冷却至室温，得到Bi_4‑xNd_xTi₃O₁₂粉体；六、将Bi_4‑xNd_xTi₃O₁₂粉体经研钵研磨，直至Bi_4‑xNd_xTi₃O₁₂粉体能通过100目金属筛，然后将通过100目金属筛的Bi_4‑xNd_xTi₃O₁₂粉体装入内径为15mm～30mm的柱状高强石墨模具中，在氩气保护气氛和单向加压力为1.0kN～2.5kN下，以20℃/min～25℃/min的升温速率，将柱状高强石墨模具升温至980℃～1020℃，并在980℃～1020℃的温度下保温1h～1.5h，然后随炉冷却至室温，得到高致密度Bi_4‑xNd_xTi₃O₁₂铁电陶瓷。