发明名称 具有多羟基结构的环三磷腈树脂及其制备方法
摘要 本发明公开了一种具有多羟基结构的环三磷晴树脂,其代表结构式如下:<img file="DDA00002063680900011.GIF" wi="799" he="481" />其中,R=—(CH<sub>2</sub>)<sub>n</sub>—或—(CH<sub>2</sub>)<sub>m</sub>O(CH<sub>2</sub>)<sub>m</sub>—;2≤n≤6,2≤m≤6。具有多羟基结构的环三磷晴树脂的制备方法,其步骤为:六甲氧基化环三磷晴树脂、二元醇在固体酸催化剂催化下,醚交换反应,再经后处理,得到具有多羟基结构的环三磷晴树脂。本发明公开的技术方案通过醚交换工艺,将六甲氧基环三磷晴树脂上的甲基交换成为具有2-6个羟基结构的环三磷晴树脂,可进一步与异氰酸酯反应,生成磷晴聚氨酯泡沫塑料,该泡沫塑料为全新的聚氨酯材料:磷晴聚氨酯泡沫塑料燃烧氧指数可达到40-50以上,阻燃级别达到GB/T8624-2012标准的B1级,各种物理性能指标均优于其他聚氨酯泡沫塑料。
申请公布号 CN102816186B 申请公布日期 2015.04.22
申请号 CN201210308363.2 申请日期 2012.08.28
申请人 杨彦威;江苏长顺高分子材料研究院有限公司 发明人 杨彦威;陈玉;邢礼娜;施海云
分类号 C07F9/6593(2006.01)I;C08G18/32(2006.01)I 主分类号 C07F9/6593(2006.01)I
代理机构 张家港市高松专利事务所(普通合伙) 32209 代理人 孙高
主权项 具有多羟基结构的环三磷腈树脂的制备方法,其步骤为:将六甲氧基化环三磷腈树脂(<img file="dest_path_image002.GIF" wi="16" he="21" />)与二元醇按摩尔比1:2‑6加入反应釜,再加入占六甲氧基化环三磷腈树脂质量1.5‑5.5%的固体酸催化剂,控制反应釜内温度为110℃‑140℃,进行醚交换反应,并在常压下不断蒸出生成的甲醇,计量蒸出的甲醇质量达到理论计算质量的85~90%时,醚交换完成;调节温度至100℃‑110℃,调整压力0.090‑0.095MPa,蒸出残存的甲醇,蒸出的甲醇质量与上述常压蒸出甲醇质量之和为理论值时,减压蒸馏结束,过滤除去催化剂,得到具有多羟基结构的环三磷腈树脂;所述的具有多羟基结构的环三磷腈树脂,其结构式如下:<img file="dest_path_image004.GIF" wi="253" he="165" />(<img file="dest_path_image006.GIF" wi="5" he="21" />),<img file="dest_path_image008.GIF" wi="184" he="149" />(<img file="dest_path_image010.GIF" wi="11" he="21" />),<img file="dest_path_image012.GIF" wi="222" he="174" />(<img file="dest_path_image014.GIF" wi="15" he="21" />),<img file="dest_path_image015.GIF" wi="237" he="153" />(<img file="dest_path_image017.GIF" wi="15" he="21" />),或<img file="dest_path_image019.GIF" wi="243" he="191" />(<img file="dest_path_image021.GIF" wi="9" he="21" />);其中,R=—(CH<sub>2</sub>)<sub>n</sub>—或—(CH<sub>2</sub>)<sub>m</sub>O(CH<sub>2</sub>)<sub>m</sub>—;2≤n≤6,2≤m≤6所述六甲氧基化环三磷腈树脂结构式(<img file="607388dest_path_image002.GIF" wi="16" he="21" />)如下:<img file="dest_path_image023.GIF" wi="225" he="144" />(<img file="524528dest_path_image002.GIF" wi="16" he="21" />);所述固体酸催化剂为320目硫酸锆催化剂;所述固体酸催化剂的加入量占六甲氧基化环三磷腈树脂质量2‑3%;所述的二元醇为乙二醇或丙二醇。
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