3,5-二氯-4-氨基三氟甲苯的精馏方法及其应用于该精馏方法中的轻塔系统和精塔系统

摘要

本发明公开了3,5-二氯-4-氨基三氟甲苯的精馏方法及其应用于该精馏方法中的轻塔系统和精塔系统，3,5-二氯-4-氨基三氟甲苯的精馏方法，包括以下步骤：检查各个设备，系统试压，加物料，开轻塔蒸汽进气阀、轻塔疏水器旁路阀排清冷凝水后，开轻塔疏水器截止阀，关闭轻塔疏水器旁路阀，回流，开前馏采出阀，采出至前馏釜，向精塔进料，回流，取样，向成品接受罐进行采出成品；轻塔系统包括轻塔、前馏釜和轻塔蒸馏釜；精塔系统包括精塔、精塔蒸馏釜和成品接受罐。本发明的有益效果是：节约了原材料，最终收率提高，釜残的数量大大减少，取得了可观的经济效益，同时减小了危险固废处理和转移量，取得了较好的环境效益。

主权项

3,5‑二氯‑4‑氨基三氟甲苯的精馏方法，其特征在于包括以下步骤：a、检查各个设备，系统试压，空载真空度在0.098Mpa以上，半小时内真空度下降不超过0.01Mpa；b、开启轻塔系统真空按钮、轻塔进料阀，当物料4‑氨基‑三氟甲苯达到1000质量份时，关轻塔进料阀，开搅拌器机封冷却水，启动搅拌电机；c、待轻塔系统真空度达‑0.09MPa时，开轻塔蒸汽进气阀、轻塔疏水器旁路阀排清冷凝水后，开轻塔疏水器截止阀，关闭轻塔疏水器旁路阀；    d、当轻塔内液位达到2/3时，轻塔底视孔出现回流，且轻塔温达到78‑83℃时，开始回流计时，回流1‑1.5小时后开前馏采出阀，采出至前馏釜；    e、当二氯的3,5‑二氯‑4‑氨基三氟甲苯质量百分含量≤5%时，轻塔顶部温度变化有1‑5℃，开始向精塔系统进料；    f、当精塔内液位达到1/2时，开启精塔疏水器旁通阀及精塔蒸汽进气阀，开始对精塔进行升温，升温至精塔塔底视镜有回流量，且温度达到78‑85℃时，开始计回流时间，回流时间为1‑1.5小时；    g、当精塔塔顶温度开始上升，且温度在95‑105℃时，对轻塔回流泵出口取样，当二氯的3,5‑二氯‑4‑氨基三氟甲苯质量百分含量≥97%时，开始向成品接受罐进行采出成品3,5‑二氯‑4‑氨基三氟甲苯；h、每一小时对轻塔和精塔进行取样，轻塔一氯的质量百分含量≤1%且精塔采出前馏的3,5‑二氯‑4‑氨基三氟甲苯质量百分含量≤5%，精塔中的3,5‑二氯‑4‑氨基三氟甲苯质量百分含量≥99.5%，成品3,5‑二氯‑4‑氨基三氟甲苯每小时采出量为60‑80质量份；所述轻塔和精塔温度缓慢上升，最终温度在130‑140℃，两塔中温度正常控制在120‑125℃之间，塔顶温度在110‑ 125℃之间，整个精馏系统真空度≥0.098MPa。