一种微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定有机颜料中多种重金属的方法

摘要

本发明公开了一种微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定有机颜料中多种重金属的方法，它包括以下步骤：步骤一，首先准备试剂和材料；步骤二，准备仪器和设备，步骤三，标准工作溶液制备，步骤四，有机颜料样品的微波消解前处理；步骤五，ICP-MS仪器主要工作参数，步骤六，样品的前处理选择。

主权项

一种微波消解‑电感耦合等离子体质谱法测定有机颜料中多种重金属的方法，它包括以下步骤：步骤一，首先准备试剂和材料，硝酸：67%GR.(MOKEL)，混合标准储备溶液：50mg/L,使用时用0.2mol/L硝酸逐级稀释，混合内标溶液：100mg/L钪、锗、铑 、铽 、铋混 合 溶 液 ，介质为硝酸溶液，调谐溶液：10mg/L锂 、钇 、钛混合溶液，介质为硝酸溶液，三级水：由MILLOPORE超纯水发生器产生电阻率小于18.2Ω；步骤二，准备仪器和设备，准备电感耦合等离子体质谱仪，微波消解仪和电子天平；步骤三，标准工作溶液制备：用0.2mol/L的硝酸溶液逐级稀释混合标准溶液，步骤四，有机颜料样品的微波消解前处理：精确称量有机颜料样品0.5g（精确至0.0001g），置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸10mL，轻轻摇匀，盖上内盖，浸泡过夜后，旋紧外套，放入微波消解系统，设置消解程序，待消解程序结束后，取下消解罐，换入赶酸转子，设定赶酸程序直至赶酸程序结束，取出内管，用1%硝酸溶液转移定容至25ml玻璃容量瓶中，摇匀，作为待测试样，同时按照以上相同条件做试样空白；步骤五，ICP‑MS仪器主要工作参数：根据表1的各元素的标准工作溶液，设定ICP‑MS 的工作参数，并调谐电感耦合等离子体质谱仪，采用标准曲线法，以混合内标溶液校正干扰和信号的漂移，步骤六，样品的前处理选择：有机颜料不溶于水，所以很难选择湿法消解；而传统的灼烧法一方面人为操作引起的误差大，并且前处理要求时间长，另外容易引起颜料中的铅和一些其它元素挥发损失，操作既繁琐又不准确。