发明名称 一种高导电率石墨烯膜的制备方法
摘要 本发明属于石墨烯材料制备技术领域,特别涉及一种高导电率石墨烯膜的制备方法,先在磷酸保护剂的存在下通过改进的Hummer法制备氧化石墨烯,再通过聚酯纤维滤膜过滤得到氧化石墨烯膜,将得到的氧化石墨烯膜在氢碘酸乙醇混合液下还原得到石墨烯膜;其制备方法简单,操作方便,对设备、工艺要求简单,原料廉价,成本低,制备的石墨烯膜缺陷少,导电率高,易于实现大规模工业化生产。
申请公布号 CN104528707A 申请公布日期 2015.04.22
申请号 CN201510036318.X 申请日期 2015.01.23
申请人 青岛科技大学 发明人 宗成中;刘睿;宗迎夏;王春芙
分类号 C01B31/04(2006.01)I 主分类号 C01B31/04(2006.01)I
代理机构 青岛高晓专利事务所 37104 代理人 黄晓敏
主权项 一种高导电率石墨烯膜的制备方法,其特征在于具体包括以下步骤:(1)在磷酸保护剂的存在下通过改进的Hummer法制备氧化石墨烯:a.先将天然鳞片石墨与高锰酸钾按照重量比为1:6的比例加入三口烧瓶中,并加入浓硫酸和浓磷酸的混合酸,搅拌30min;其中,混酸中浓硫酸:浓磷酸的体积比为9:1;天然鳞片石墨与混酸的比例为1g:120ml;b.再将三口烧瓶移至50摄氏度的水浴中搅拌反应12h得到氧化石墨溶液;c.然后配制蒸馏水和双氧水体积比为20:1的溶液后冻成冰块,将反应得到的氧化石墨溶液倒入含有双氧水的蒸馏水中至冰块完全溶解后过滤,再用重量百分比浓度为10%的稀盐酸洗涤,最后用水洗至溶液pH=7,在40摄氏度下真空干燥12h得到氧化石墨烯;其中,每1g天然鳞片石墨对应100ml蒸馏水;(2)通过聚酯纤维滤膜过滤得到氧化石墨烯膜:先将步骤(1)得到的氧化石墨烯分散到水中配制成0.5‑3mg/ml的氧化石墨烯水溶液;氧化石墨烯水溶液通过聚酯纤维滤膜真空抽滤得到氧化石墨烯膜;再将得到的氧化石墨烯膜在40摄氏度下真空干燥8‑12h后备用;(3)氧化石墨烯膜在氢碘酸乙醇混合液下还原得到石墨烯膜:先配制氢碘酸与乙醇体积比为1:1‑1:10的混合液,将混合液放入密封瓶中,再将氧化石墨烯膜悬在密封瓶里面,但并不接触氢碘酸与乙醇的混合液,然后在密闭的条件下80摄氏度油浴进行反应12‑40h;反应结束后,将还原的石墨烯膜依次用水和乙醇中冲洗,室温晾干,即制备得到高导电率石墨烯膜。
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