发明名称 荸荠皮提取5-异戊烯基金鱼草素的方法
摘要 本发明的荸荠皮提取5-异戊烯基金鱼草素的方法,属于天然有机化学领域,其特征在于,以丙酮水溶液为溶剂,提取荸荠皮中的5-异戊烯基金鱼草素,提取物用乙酸乙酯萃取后,萃取物经中压MCI柱色谱和聚酰胺柱色谱分离,然后用Sephadex LH-20凝胶色谱反复纯化,获得含量在95%以上的5-异戊烯基金鱼草素产品。本发明开辟了从天然植物中提取分离5-异戊烯基金鱼草素的新途径,分离效果好,产品纯度高,使一贯被视为废弃物的荸荠皮变废为宝,所选用的层析材料MCI、聚酰胺和凝胶可反复使用,原料易得,资源丰富,生产成本低,可进行规模化生产,满足医药工业需要。
申请公布号 CN104529961A 申请公布日期 2015.04.22
申请号 CN201410833115.9 申请日期 2014.12.29
申请人 贺州学院 发明人 罗杨合;李行任;刘珊;方方;韦家兴
分类号 C07D307/83(2006.01)I 主分类号 C07D307/83(2006.01)I
代理机构 广州科粤专利商标代理有限公司 44001 代理人 张新球
主权项 一种荸荠皮提取5‑异戊烯基金鱼草素的方法,其具体步骤如下:(1)将新鲜的荸荠皮风干,粉碎,备用;以重量计,称取荸荠皮粉末1份,加入提取罐中,每次加入4‑10份70%体积百分比的丙酮水溶液,在25℃下浸泡24h,浸泡3次,过滤,合并滤液,减压浓缩至膏状,获得提取物。(2)以重量计,将提取物1份分散在5份体积的水中制成悬浊液,用1‑2份水体积的乙酸乙酯萃取3次,合并萃取液,减压浓缩至干,获得萃取物;(3)往萃取物中加入甲醇至完全溶解,用2‑4倍萃取物质量的聚酰胺拌样,将甲醇挥发至干,装柱,连接MCI柱进行中压分离,以40‑100%体积百分比的甲醇水溶液为流动相梯度洗脱,薄层色谱法检测,收集合并流动相浓度为70‑90%体积百分比的洗脱液,减压浓缩,获得粗品A;(4)往粗品A中加入甲醇至完全溶解,用2‑4倍质量的聚酰胺拌样,将甲醇挥发至干,转入聚酰胺色谱柱进行分离,用体积比为3:1‑1:1的氯仿‑甲醇溶液洗脱,薄层色谱法检测,收集合并含有5‑异戊烯基金鱼草素的洗脱液,减压浓缩,获得粗品B;(5)以重量计,将粗品B1份,溶于4‑8份甲醇中,加入等体积的水制成悬浊液,用Sephadex LH‑20凝胶色谱柱纯化,用甲醇洗脱,薄层色谱法检测,收集合并含有5‑异戊烯基金鱼草素的洗脱液,减压浓缩,获得粗品C;将所得粗品C再次用Sephadex LH‑20凝胶色谱纯化,用70%体积百分比的甲醇水溶液洗脱,薄层色谱法检测,收集合并含有5‑异戊烯基金鱼草素的洗脱液,减压浓缩,干燥,获得含量达95%以上的5‑异戊烯基金鱼草素产品。
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