一种发蓝光和绿光的碳量子点的快速制备方法

摘要

本发明涉及一种发蓝光和绿光的碳量子点的快速制备方法，采用绿色环保的水热合成法，以L-抗坏血酸、乙二胺为原料，去离子水为溶剂，在不同温度下使L-抗坏血酸快速合成发射蓝色和绿色荧光的碳量子点，产物纯度达99％，水溶性99.5％，发蓝光碳量子点颗粒直径≦6nm，发绿光碳量子点颗粒直径≦6.2nm，碳量子点分散性好、水溶性好、荧光性好，可应用于荧光探针、生物医学成像、打印墨水和光伏器件，此制备方法工艺先进，数据准确翔实，制备速度快，产物纯度好，发光性能稳定，是十分理想的快速制备发蓝光和绿光的碳量子点的方法。

主权项

一种发蓝光和绿光的碳量子点的快速制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：L‑抗坏血酸、乙二胺、去离子水，其组合准备用量如下：以克、毫升为计量单位L‑抗坏血酸：C₆H₈O₆                   5g±0.001g乙二胺：C₂H₈N₂                       5mL±0.001mL去离子水：H₂O                        1000mL±50mL制备方法如下：(1)精选化学物质材料对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：L‑抗坏血酸：固态固体                       99.8％乙二胺：液态液体                          99.99％去离子水：液态液体                       99.99％(2)水热合成制备碳量子点水溶液碳量子点水溶液的制备是在加热炉、反应釜内进行的，是在加热、水热合成状态下完成的；①配制溶液在聚四氟乙烯容器中，加入L‑抗坏血酸5g±0.001g、乙二胺5mL±0.001mL、去离子水200mL±0.001mL，搅拌10min，使其溶解，成无色透明混合溶液；②水热合成制备碳量子点溶液将装有混合溶液的聚四氟乙烯容器置于反应釜中，并密闭，然后置于加热炉中，加热温度和时间分两段进行，第一段加热温度为90℃±2℃、加热时间120min，第二段加热温度为150℃±2℃、加热时间120min；在水热合成过程中将发生化学反应，反应方程式如下：式中：N‑CQDs：碳量子点③冷却反应结束后，停止加热，使反应釜随炉冷却至25℃；(3)过滤取出并打开反应釜，开启聚四氟乙烯容器，将容器内的混合溶液置于烧杯中，用注射器吸取溶液，用220μm的微孔滤膜进行过滤，留存滤液，弃掉滤膜及其上的沉淀物；(4)旋转蒸发将滤液置于圆底烧瓶中，再把圆底烧瓶悬挂在旋转蒸发仪内，在真空度0.09MPa、温度35℃状态下，持续蒸发60min，得到浓缩滤液；(5)透析将浓缩滤液装入纤维素透析袋内，然后置于烧杯中，在烧杯底部置放磁子搅拌器，加入去离子水800mL，并淹没透析袋，在25℃下，磁子搅拌器振荡搅拌透析24h；(6)冷冻透析后，将透析袋内的浓缩滤液移入干燥瓶中，并将干燥瓶置于冰箱中，进行冷冻，冷冻温度‑50℃，冷冻时间为120min；(7)真空冷冻干燥将冷冻后的干燥瓶置于真空冷冻干燥箱中，进行真空冷冻干燥，冷冻干燥温度‑50℃，真空度20Pa，冷冻干燥时间24h，冷冻干燥后得固体荧光碳量子点粉末，即蓝光和绿光碳量子点；(8)检测、分析、表征对制备的蓝光和绿光碳量子点的形貌、色泽、结构、成分、化学物理性能进行检测、分析、表征；用透射电子显微镜进行形貌分析；用荧光光谱仪和紫外可见分光光度计进行荧光性能分析；用X射线光电子能谱仪进行元素分析；用红外光谱仪进行表面官能团分析；结论：蓝光和绿光碳量子点为粉体颗粒状，发蓝光碳量子点颗粒直径≦6nm，发绿光碳量子点颗粒直径≦6.2nm，粒径分布范围较窄，产物纯度99％，水溶性99.5％；(9)产物储存对制备的蓝光和绿光碳量子点储存于棕色透明的玻璃容器中，密闭避光储存，要防水、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃，相对湿度≤10％。