发明名称 在电化学条件下合成芳香族硝基化合物的方法
摘要 本发明公开了一种在电化学条件下合成芳香族硝基化合物的方法,包括以下步骤:将电解质四丁基氟硼酸铵溶于乙腈溶剂中,再加入反应物Ⅰ和五水硝酸铋,搅拌,插入铂电极,通电,在恒压1.5v~3.5v的条件下,反应5~10h;然后将反应产物溶于有机溶剂,用硅藻土过滤,萃取分离滤液,再分离提纯得到相应的芳香族硝基化合物。本发明利用电流产生的电子进行氧化,不需要使用氧化剂,在室温下反应,条件温和,且反应选择性好、收率高,整个操作过程简单易行。该法得到的芳香族硝基化合物在医药化工等领域合成中有广泛的应用。
申请公布号 CN102732909B 申请公布日期 2015.04.22
申请号 CN201210216024.1 申请日期 2012.06.27
申请人 华南理工大学 发明人 黄精美;祁红林
分类号 C25B3/00(2006.01)I;C07C205/06(2006.01)I 主分类号 C25B3/00(2006.01)I
代理机构 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 代理人 宫爱鹏
主权项 在电化学条件下合成芳香族硝基化合物的方法,其特征在于,包括以下步骤:将电解质四丁基氟硼酸铵溶于乙腈溶剂中,再加入反应物Ⅰ和五水硝酸铋,搅拌,插入铂电极,通电,在恒压1.5v~3.5v的条件下,反应5~10h;然后将反应产物溶于有机溶剂,用硅藻土过滤,萃取分离滤液,再分离提纯得到相应的芳香族硝基化合物;所述反应物Ⅰ具有以下通式:<img file="FDA0000595825670000011.GIF" wi="193" he="170" />其中,R为不含或含有任意取代基的芳基;所述反应物Ⅰ和五水硝酸铋的摩尔比为1:1~1:5;所述乙腈和反应物Ⅰ的摩尔比为100:1~400:1;所述反应物Ⅰ和电解质的摩尔比为1:1~1:4。
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