一种高压高剪切晶化釜及其在层状复合金属氢氧化物清洁制备中的应用

摘要

本发明公开了属于无机功能材料制备技术领域的一种高压高剪切晶化釜并将其用于层状复合金属氢氧化物的清洁制备。本发明创造性地将高剪切乳化机的机头置于晶化釜内，将驱动系统置于晶化釜外，在釜壁上加装阻流板，在高剪切乳化机机头上方转轴上加装浆式搅拌，且高剪切乳化机和浆式搅拌采用同心双轴异速搅拌装置，同时利用自平衡机械密封装置维护体系压力稳定，解决了乳化机不能用于高压体系的难题，既保证了晶化反应在高压条件下进行，又实现了高剪切效果，同时提高了大体积反应釜内的体系均匀性，有效地消除了晶化釜放大过程中的放大效应，成功避免了产物中碱式碳酸镁的出现或氢氧化铝的残留，得到的产品纯度高，晶粒小，粒径分布均匀。

主权项

一种采用高压高剪切晶化釜用于清洁制备层状复合金属氢氧化物的方法，其特征在于，其具体操作步骤为：A.将M²⁺和M³⁺的氢氧化物，按照M²⁺/M³⁺摩尔比为1‑4的比例进行混合，加入固体总质量0.25～999倍的去离子水；经过砂磨机预处理，然后转入高压高剪切晶化釜中；B.100‑300℃下，开启高剪切乳化机和搅拌，设置剪切转速为500‑3000rpm，搅拌转速为100‑500rpm，同时以0.1‑1000ml/min的速度通入CO₂气体，或者按照M³⁺/A^n‑摩尔比为n的比例加入酸H_nAⁿ，反应0.1‑3天后取出固体产物，直接过滤后干燥，得到层间为CO₃^2‑或相应酸根阴离子A^n‑的层状复合金属氢氧化物；所述的高压高剪切晶化釜是将高剪切乳化机机头装入晶化釜内，晶化釜内壁上加装阻流板，高剪切乳化机的机头上方加装浆式搅拌，高剪切乳化机和浆式搅拌采用同心双轴异速转动装置；反应釜顶端为自平衡机械密封装置，自平衡机械密封装置由隔离式活塞自动推进式平衡罐和机械密封层组成；高剪切乳化机的连接轴通过机械密封层伸入晶化釜内，连接轴下端连接机头，机头距反应釜底距离为釜体高度的1/5‑1/2，连接轴上端连接电机驱动装置，电机驱动装置置于晶化釜外；连接轴为套轴设计，外轴为定轴连接机头定子，内轴为转轴连接机头转子；所述的隔离式活塞自动推进式平衡罐，罐底有连接管通入晶化釜内，平衡罐上端有连接管与机械密封层连接，在晶化釜内压力上升时，压力推动平衡罐活塞底部，压迫活塞上升，推压平衡罐内密封液由平衡罐进入机械密封层，密封液进入机械密封层后产生压力，达到与釜内压力平衡，起到密封作用；所述的阻流板沿釜体纵方向安装，共三块，每块之间相距120°，阻流板上端距晶化釜顶部距离为釜体长度的1/10‑1/8，阻流板下端距晶化釜底部距离为釜体长度的1/10‑1/8，阻流板宽度为5‑20cm，阻流板厚度为1‑5cm；所述浆式搅拌的转轴为空心轴，套在高剪切乳化机连接轴外面，连接在外部的低速电机驱动装置上，搅拌桨距晶化釜顶部的距离为釜体长度的2/3‑1/2；所述的M²⁺代表二价金属阳离子Mg²⁺、Zn²⁺、Ca²⁺、Cu²⁺、Ni²⁺、Co²⁺、Fe²⁺、Mn²⁺、Cd²⁺、Be²⁺中的一种或两种，优选Mg²⁺、Zn²⁺、Ca²⁺、Ni²⁺中的一种或两种；M³⁺代表三价金属阳离子Al³⁺、Ni³⁺、Co³⁺、Fe³⁺、Mn³⁺、Cr³⁺、V³⁺、Ti³⁺、In³⁺、Ga³⁺中的一种或两种，优选Al³⁺、Ni³⁺、Fe³⁺中的一种或两种；所述的酸根阴离子A^n‑选自下述酸根阴离子中的一种或几种：(1)无机酸阴离子：F^‑、Cl^‑、Br^‑、I^‑、NO₃^‑、ClO₃^‑、ClO₄^‑、IO₃^‑、H₂PO₄^‑、CO₃^2‑、SO₃^2‑、S₂O₃^2‑、HPO₄^‑、WO₄^2‑、CrO₄^2‑、PO₄^3‑；(2)有机酸阴离子：对苯二甲酸根、己二酸根、丁二酸根、十二烷基磺酸根、对羟基苯甲酸根、苯甲酸根；(3)同多、杂多酸阴离子：Mo₇O₂₄^6‑、V₁₀O₂₈^6‑、PW₁₁CuO₃₉^6‑、SiW₉W₃O₄₀^7‑；A^n‑优选Cl^‑、NO₃^‑、CO₃^2‑、SO₃^2‑、PO₄^3‑、苯二甲酸根、丁二酸根、苯甲酸根、Mo₇O₂₄^6‑中的一种；n为酸根阴离子的价数，n＝1‑7。