发明名称 一种合成双季戊四醇六丙烯酸酯的催化剂、制备方法及应用
摘要 本发明公开了一种合成双季戊四醇六丙烯酸酯的催化剂、制备方法及应用,属于化工领域。所述催化剂为复合催化剂,由磷钨酸和对甲苯磺酸组成,其中,磷钨酸与对甲苯磺酸的质量比为1:2~6:1;所述磷钨酸分子式为H<sub>3</sub>PO<sub>4</sub>﹒12WO<sub>3</sub>﹒xH<sub>2</sub>O,x为1~12的整数;对甲苯磺酸分子式为CH<sub>3</sub>C<sub>6</sub>H<sub>4</sub>SO<sub>3</sub>H。所述催化剂通过磷钨酸与对甲苯磺酸混合得到。在反应器中先依次加入双季戊四醇、丙烯酸和溶剂,再加入阻聚剂和催化剂,得到混合物1,反应得到混合物2;萃取得到油层,调节PH值,洗涤并干燥,得到混合物3,提纯,即得到双季戊四醇六丙烯酸酯。所述催化剂活性高、选择性好,反应时间短,收率高,副反应少,无腐蚀,环境友好。
申请公布号 CN103127955B 申请公布日期 2015.04.22
申请号 CN201310076707.6 申请日期 2013.03.11
申请人 北京理工大学 发明人 黄如丹;蔡军茹;尹雪娜;李娜;张静
分类号 B01J31/34(2006.01)I;C07C69/54(2006.01)I;C07C67/08(2006.01)I 主分类号 B01J31/34(2006.01)I
代理机构 北京理工大学专利中心 11120 代理人 杨志兵;付雷杰
主权项 一种合成双季戊四醇六丙烯酸酯的催化剂的应用,其特征在于:所述应用如下:在反应器中依次加入双季戊四醇、丙烯酸和溶剂,搅拌均匀后再加入阻聚剂和催化剂,得到混合物1,在搅拌下加热混合物1至110℃~130℃,反应2h~5h,反应结束,停止搅拌,停止加热,冷却至室温,得到混合物2;向混合物2中加入甲苯和氯化钠溶液,萃取得到油层,调节所述油层的pH值至中性,再用蒸馏水洗涤油层,然后用无水硫酸钠干燥6~8h后,得到混合物3,减压旋蒸除去混合物3中的甲苯;并将减压悬蒸后的混合物3过硅胶柱提纯,即得到所述的双季戊四醇六丙烯酸酯;所述双季戊四醇和丙烯酸的物质的量比为1:6.0~1:9.0;所述催化剂为合成双季戊四醇六丙烯酸酯的催化剂;所述双季戊四醇、丙烯酸、溶剂、阻聚剂和催化剂组成反应液,以反应液的总体质量为100%计,其中,溶剂的质量百分含量为40%~60%,阻聚剂的质量百分含量为2.0%~3.0%,催化剂的质量百分含量为1.0%~3.0%;所述溶剂为甲苯,阻聚剂为对苯二酚;萃取时加入的甲苯质量为反应液总质量的2.5倍,氯化钠溶液的质量为反应液总质量的20%,其规格为质量分数为20%的氯化钠溶液;所述硅胶柱提纯时所用展开剂为二氯甲烷和无水乙醇体积比为50:3的混合液。
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