一种固相模板法制备纳米氧化铜的方法

摘要

本发明公开一种固相模板法制备纳米氧化铜的方法。步骤为：先将木质素提纯降解，然后通过胺化改性合成木质素胺，最后以所制备的木质素胺为模板固相制备纳米氧化铜。木质素难溶于一般的溶剂，因此采用了焙烧方法除去模板剂。本发明合成工艺简单，成本低廉，且原料易得，产率高，环境污染少。制备的产品为黑色，形貌多样，应用广泛。

主权项

一种固相模板法制备纳米氧化铜的方法，按下述步骤进行：A、取等物质的量的铜盐和碳酸钠分别研磨20 min，转移到同一研钵中，加入木素胺于该研钵中继续研磨20min，得混合物，所述的铜盐与木素胺以每0.05mol铜盐加入0.5~3g木素胺的比例混合；B、将所得混合物用去离子水超声清洗，离心分离，沉淀用去离子水清洗3遍，再用无水乙醇清洗3遍，离心分离；C、将分离后的固体放入恒温干燥箱中干燥12h，所述恒温干燥箱的温度为60℃；D、最后将干燥后的固体于300‑700℃温度下焙烧2‑4h；其中步骤A中所述的铜盐为硫酸铜；所述的木素胺按下述步骤制备：（1）木质素提纯降解A、取木质素，加入去离子水，边搅拌边滴入浓盐酸和二氧六环的混合物，按每6‑10g木质素，加入30mL去离子水、1mL浓盐酸和7mL二氧六环；B、将上述溶液在75℃温度下加热回流5h，冷却至室温，过滤，洗涤沉淀过滤；C、取经上述步骤提纯过的木质素，加入无水乙醇，边搅拌边滴入浓盐酸，按每6‑10g提纯过的木质素加入20‑30mL无水乙醇，0.75‑1.0mL浓盐酸；D、将上述溶液在50‑75℃温度下加热回流4h，过滤，洗涤数次，得棕褐色细粉末，风干，备用；（2）木素胺的合成A、室温下称取一定质量步骤1所制备的提纯降解后的木质素，加入去离子水和0.4 mol﹒L^‑1NaOH溶液，磁力搅拌10min后，加入一定体积的甲醛，搅拌10min，再加入一定量的胺，继续搅拌10min，以上所述的提纯降解后的木质素以及去离子水、NaOH、甲醛、胺的用量分别为：木质素：去离子水为（4‑8）：（92‑184）g/mL，木质素：NaOH为（4‑8）：（5.5‑11.0）g/mL，木质素：甲醛为（4‑8）：（2.5‑5）g/mL，木质素与胺质量比为（4‑8）：（2.8‑5.6）g/mL；B、将上述溶液在60‑90℃温度下加热回流3‑5h，冷却至室温，过滤；C、在滤液中加入10%的铁氰化钾溶液，待完全沉淀后，减压抽滤，用去离子水多次洗涤除去多余的铁氰化钾后，将滤饼放入恒温干燥箱中干燥12h，所述的干燥箱温度为60℃；步骤（1）中所述的木质素为碱木质素；步骤（2）中所述的胺为四乙烯五胺。