从三七中制备人参皂苷Rg1的方法

摘要

本发明提供了一种从三七中制备人参皂苷Rg1的方法，其特征在于，具体步骤为：将新鲜三七根洗净、切片、晒干、粉碎成三七粉；将三七粉用有机溶剂加热回流提取，合并提取液；将提取液旋转蒸发回收溶剂，得到三七提取物；将三七提取物用有机溶剂溶解，以层析用硅胶拌样，待有机溶剂挥发干净后，干法上硅胶柱，经二氯甲烷和甲醇梯度洗脱，收集含有人参皂苷Rg1的洗脱部分，回收溶剂，得到含有Rg1的粗品；将含有Rg1的粗品，用醋酸乙酯溶解，冷却析出晶体，过滤，得到Rg1纯品。本发明工艺简便，操作简单，仪器和设备要求低，可获得Rg1纯品；因工艺步骤少，产品收率高，适合工业化生产。

主权项

一种从三七中制备人参皂苷Rg1的方法，其特征在于，具体步骤为：第一步：将新鲜三七根洗净、切片、晒干、粉碎成三七粉；第二步：将第一步得到的三七粉置于圆底烧瓶或回流提取装置中，用有机溶剂加热回流提取至少一次，合并提取液；所述第二步中的有机溶剂为甲醇，三七粉和有机溶剂的体积比为1:2‑3；第三步：将第二步得到的提取液旋转蒸发回收溶剂，得到三七提取物；第四步：将第三步得到的三七提取物用有机溶剂溶解，以层析用硅胶拌样，所用的硅胶为200‑300目柱层析用硅胶，待有机溶剂挥发干净后，干法上硅胶柱，经二氯甲烷和甲醇梯度洗脱，先用二氯甲烷：甲醇按比例7:1（ V/V）洗脱，再逐步增加洗脱液中甲醇的比例，依次用二氯甲烷：甲醇按比例7:2（V/V）、二氯甲烷：甲醇按比例7:3（V/V）、二氯甲烷：甲醇按比例7:4（V/V）、二氯甲烷：甲醇按比例7:5（V/V）、二氯甲烷：甲醇按比例7:6（V/V）的洗脱液洗脱，每种比例的洗脱液使用到层析分离柱底部某一非主色带洗脱下来后，再换一种新的比例洗脱液，直至最终用二氯甲烷：甲醇按比例1:1（V/V）的洗脱液洗脱；薄层层析色谱检测洗脱进程，展开剂为三氯甲烷、醋酸乙酯、甲醇和水的混合液，所述的三氯甲烷、醋酸乙酯、甲醇和水的体积比为15：40：22：10，收集含有人参皂苷Rg1的洗脱部分，回收溶剂后，得到含有Rg1的粗品；第五步：将得到的含有Rg1的粗品，用醋酸乙酯溶解，冷却到5℃‑10℃时，析出晶体，过滤，得到Rg1纯品。